[发明专利]保健食品中原花青素的测定方法有效
申请号: | 201110429197.7 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN103175904A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 赵晓娟;李星芝;王俊全;陈绪卓 | 申请(专利权)人: | 天津天狮生物发展有限公司;天狮集团有限公司;天津天狮生命源有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 301700 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种保健食品中原花青素的测定方法,包括如下步骤:(1)称取原料0.25g置于容量瓶,加入甲醇,超声处理,冷却至室温,以甲醇定容至刻度,摇匀后过滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱测定;(2)精确称取原花青素标准品10mg于容量瓶中,用色谱纯甲醇超声溶解定容至刻度,为标准储备液;将所述标准储备液用甲醇稀释,配成1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液;分别注入高效液相色谱-串联质谱测定,得到标准曲线;(3)依据标准曲线计算待测样品中原花青素浓度;本发明的方法准确度好、精度高、线性良好,且便于开展保健食品中原花青素含量的测定。 | ||
搜索关键词: | 保健食品 中原 花青素 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种保健食品中原花青素的测定方法,其特征是包括如下步骤:(1)称取原料0.25g置于25mL容量瓶,加入甲醇20mL,超声处理30min,冷却至室温,以甲醇定容至刻度,摇匀后过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱‑串联质谱测定;(2)精确称取原花青素标准品10mg于10mL容量瓶中,用色谱纯甲醇超声溶解定容至刻度,为标准储备液;将所述标准储备液用甲醇稀释,配成1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液;分别注入高效液相色谱‑串联质谱测定,得到标准曲线;(3)依据标准曲线计算待测样品中原花青素浓度;LC测定条件a)色谱柱:XTerra MS C18,150mm×2.1mm,3.5μm;b)流动相A为甲醇,流动相B为水,流动相C为5%的甲酸水溶液;0~20分钟:流动相A从82%到72%,流动相B从14%到24%,流动相C保持4%;20~50分钟:流动相A从72%到61%,流动相B从24%到35%,流动相C保持4%;50~55分钟:流动相A从61%到11%,流动相B从35%到85%,流动相C保持4%;55~65分钟:流动相A保持11%,流动相B保持85%,流动相C保持4%;65~70分钟,流动相A从11%到82%,流动相B从85%到14%,流动相C保持4%;70~80分钟,流动相A保持82%,流动相B保持14%,流动相C保持4%;c)进样量:5μL;d)柱温:35℃;e)流速:0.2mL/min;MS/MS参考条件:a)电离源:电喷雾负离子源;b)毛细管电压:‑3.5kV;c)源电压:130V;d)扫描范围:200~1200amu;e)脱溶剂气:氮气,700L/Hr,温度400℃;f)碰撞气:氩气;g)扫描模式:多反应检测(MRM)模式。
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