[发明专利]一种用于生产阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于生产阻燃聚氨酯泡沫材料的酚醛多元醇树脂及其制备工艺。在氢氧化钡做催化剂的条件下，苯酚和液体甲醛或多聚甲醛在一定的条件下反应生成小分子量低含水量的酚醛树脂，然后在氢氧化钾的作用下，配合一定量的甘油，在一定温度和压力下跟环氧丙烷或环氧丁烷反应，生成酚醛聚酯树脂。这种聚酯树脂主要用于高阻燃聚氨酯泡沫材料中。本发明所生产的阻燃聚氨酯泡沫材料的氧指数高、烟密度低，达到难燃B1级。

主权项

一种用于生产阻燃聚氨酯泡沫的酚醛多元醇树脂，其特征是：以无水酚醛树脂为起始剂生产多元醇树脂；所述的无水酚醛树脂是利用苯酚和甲醛在碱性条件下通过以下工艺流程合成而得，以下所述份数是指原料的质量份数：原料质量份数苯酚100份；含量37%的液体甲醛130～150份，即多聚甲醛48.1～55.5份；氢氧化钡1～3份；其生产工艺为：（1）按上述比例把苯酚和甲醛投入到反应釜内，搅拌均匀后加入常规量的氢氧化钠Ph值调整到8～10；搅拌5～20分钟；（2）开始加热，缓慢升温，在60～70℃反应，反应2～3小时，测定液体的折射率为1.48～1.52；（3）真空脱水，脱水温度不超过60℃，脱水后水份含量不超过0.01%，得到是加成反应的低分子量2、4、6羟甲基酚醛树脂；再以上述得到的酚醛树脂为起始剂，在碱性条件下混合一定比例的甘油与环氧丙烷进行缩聚反应生成酚醛多元醇树脂；所用原料质量份数2、4、6羟甲基酚醛树脂100份；环氧丙烷或环氧丁烷80～100份；氢氧化钾0.01～20份；50%的硫酸或85%磷酸或99%对甲苯磺酸0.1～30份；大于99%的甘油20～40份；工业氮气瓶；其工艺如下：（4）在上述第3步后加入常规量的氢氧化钾固体和常规量的甘油，继续真空脱去小分子物质；（5）待全部溶解后，冲入氮气，使反应釜内的压力维持在0.4～0.7MPa范围内，把反应釜内的温度升到120～140度；（6）把环氧丙烷在1～2小时内加完，反应温度为130～180度，始终使反应釜内的压力保持在0.4～0.7MPa范围内；（7）反应结束后加酸中和以上加入的氢氧化钡和氢氧化钾；（8）抽样检验，得到羟值（mgKOH/g）380±20；粘度（mPa.s/25℃）4000～6000；水分含量小于0.2%；pH值7～9；酸值（mgKOH/g）小于0.3的酚醛多元醇树脂。