[发明专利]一种加压毛细管电色谱仪检测对虾中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留的方法有效
| 申请号： | 201110414063.8 | 申请日： | 2011-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN102645501A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 曹国洲;肖道清;朱晓艳;刘在美;杨文潮;陈少鸿;郑琳;陈建国;董洁莹 | 申请（专利权）人： | 宁波检验检疫科学技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠卫 |
| 地址： | 315012 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种加压毛细管电色谱仪检测对虾中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留的方法，步骤：样品制备；配制氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑标准溶液；采用加压毛细管电色谱进行分析：以反相键和C18为填料的毛细管电色谱柱作为检测柱；流动相采用11～13mmol/L，pH＝4～6的磷酸盐氢二胺缓冲液与乙腈的混合液，其体积比为90～70∶10～30；所加电压为-3～-5kv，柱压为9.6～9.8MP，柱温为常温，流动相的流速：40～60μL/min；进样量：0.9～1.1μL的工艺条件下，用紫外检测器在波长275nm处进行检测，同时绘制标准曲线；将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。本发明高效、准确，有机试剂消耗少，有较高的灵敏度，可以满足日常检测氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑药物的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 加压 毛细管 色谱仪 检测 对虾 氯霉素 霉素 甲硝唑 残留 方法 | ||
【主权项】：
一种加压毛细管电色谱仪检测对虾中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留的方法，其特征在于包括以下步骤：1)样品制备：将对虾去头后肌肉组织样品剪碎后均质，冷冻保存；2)样品预处理：将样品经乙酸乙酯离心提取，正己烷脱脂旋转蒸干后，用乙腈溶解残渣，再经0.20～0.24μm滤膜过滤后供毛细管电色谱测定用；3)配制氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑标准溶液；4)采用加压毛细管电色谱进行分析：以反相键和C18为填料的毛细管电色谱柱作为检测柱；流动相采用11～13mmol/L，pH＝4～6的磷酸盐氢二胺缓冲液与乙腈的混合液，其体积比为90～70∶10～30；在所加电压为‑3～‑5kv，柱压为9.6～9.8MP，柱温为常温，流动相的流速：40～60μL/min；进样量：0.9～1.1μL的工艺条件下，用紫外检测器在波长275nm处进行检测，同时绘制标准曲线；5)将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。
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