[发明专利]在离子型低共熔混合物中制备磷酸铁锂的方法

摘要

本发明公开了属于电化学电源材料制备技术领域的一种在离子型低共熔混合物中制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法。本发明利用以脲类/羧酸/醇类与季铵盐及有机胺或有机碱作调控剂进行复配得到的离子型低共熔混合物作为反应溶剂和模板剂，采用离子热合成方法直接得到纯相、结晶性能良好的磷酸铁锂。与咪唑类离子液体为溶剂合成磷酸铁锂相比，离子型低共熔混合物中具有优良模板作用的季铵阳离子更容易设计和合成，其物化性能可以通过氢键的供体得到有效调控，且原料廉价易得、环境相容、可生物降解、对水不敏感，使用起来更加方便；与高温熔盐法合成磷酸铁锂相比，离子型低共熔混合物的熔化温度很低；与水热法合成磷酸铁锂相比，由于蒸气压极低，安全性更高。本发明提供了制备磷酸铁锂正极材料的新方法，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种在离子型低共熔混合物(DES)中制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，是一系列由脲类/羧酸/醇类与季铵盐复配而成的离子型低共熔混合物，作为反应溶剂和模板剂来制备LiFePO4正极材料的方法，其具体步骤为：将母体原料为锂原料、铁原料和磷原料按Li∶Fe∶P＝1∶1∶1混合放置到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，然后将摩尔量为母体磷酸铁锂的2～20倍的由脲类/羧酸/醇类与季铵盐复配而成的离子型低共熔混合物(DES)加入其中，真空除气处理密封后，将反应釜放入可旋转的均相反应器中以5～20转/分的转速，在150℃～230℃离子热反应24～120h。反应完成后取出反应釜，冷却至室温，取出反应产物。用去离子水和酒精进行洗涤、过滤、干燥后，即得到LiFePO4正极材料粉体。