[发明专利]壳聚糖基光交联水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201110375217.7 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102516568A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 姚芳莲;孙达;王慧;黄志琦 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08J3/28 | 分类号: | C08J3/28;C08J3/24;C08J3/075;C08B37/08 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种壳聚糖基光交联水凝胶的制备方法。所述的壳聚糖基光交联水凝胶是通过将含有羧基的叠氮小分子经过反应制得活化酯,再将活化酯与壳聚糖或其衍生物上的氨基反应得到含有叠氮基团的壳聚糖或其衍生物。最后,将得到的叠氮化大分子溶解在水中,通过紫外光照射得到光交联的壳聚糖基水凝胶。这种制备方法操作简单,反应条件容易控制,通过调整活化酯的用量能实现对改性壳聚糖(或其衍生物)取代度的合理控制。得到的壳聚糖基水凝胶有较好的强度,而且由于广泛的壳聚糖及衍生物的种类,使得这种支架在选择不同的壳聚糖衍生物时呈现出不同的性质,因此有着广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 聚糖 交联 凝胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种壳聚糖基光交联水凝胶的制备方法,其特征在于包括以下过程:1)活化酯的制备:将含有羧基的叠氮小分子化合物,所述的含有羧基的叠氮小分子化合物结构式为HOOC-R1-N3,其中R1为-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2OCH2CH2OCH2CH2-或
溶于N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、二氯甲烷或氯仿中,配制成浓度为1mg/mL~1g/mL的溶液,按溶液中的叠氮小分子化合物与N-羟基琥珀酰亚胺摩尔比例为1∶10~100,叠氮小分子化合物与二环己基碳化二亚胺的摩尔比例为1∶10~100将N-羟基琥珀酰亚胺与二环己基碳化二亚胺加入到溶液中,避光搅拌,在温度为0~100℃下反应1~100h;反应结束后抽滤,用相应的反应溶剂反复洗涤滤饼,除去滤饼,将得到的滤液与洗涤液合并,旋转蒸发,待产品析出,将其真空干燥,得到活化酯;2)叠氮化壳聚糖或其衍生物的制备:将步骤1制备的活化酯溶于二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿,配制浓度为1mg/mL~1g/mL的溶液;将壳聚糖或其衍生物,所述壳聚糖衍生物包括壳聚糖C6-OH取代的衍生物,为O-乙基壳聚糖或O-羧甲基壳聚糖,以及氨基部分取代的衍生物如N-1,3-二羟基丙基壳聚糖,所述的所有衍生物的分子量在5万~100万,加入到去离子水中,配制浓度为1mg/mL~1g/m以及pH范围为1~12的水溶液,按活化酯溶液与壳聚糖或其衍生物的水溶液的体积比例为1∶1,将壳聚糖或其衍生物的去离子水溶液滴加到活化酯溶液中,避光搅拌,在温度为25~100℃下反应1~100h,反应结束后,用有机溶剂甲醇、乙醇或丙酮沉析,离心除去上清液,将离心管底部的固体用沉析时采用的有机溶剂反复洗涤,再离心,最后将固体真空干燥,得到叠氮化的壳聚糖或叠氮化的壳聚糖衍生物;3)壳聚糖基光交联水凝胶的制备:配制浓度为1~100mg/mL的叠氮化壳聚糖或叠氮化的壳聚糖衍生物的去离子水溶液,将得到的叠氮化壳聚糖或叠氮化的壳聚糖衍生物的去离子水溶液转移到模具中,在紫外灯下照射,紫外灯的波长为200nm~500nm,功率为8W~1000W,照射距离为3~100cm,照射时间为10s~2h,得到光交联叠氮化壳聚糖基水凝胶。
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