[发明专利]高纯度甾体生物碱计明胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种甾体生物碱计明胺(Germine)的高纯度制备方法。该方法拟在无机碱的水溶液中水解计明胺型甾体总生物碱，具体的是，将藜芦药材原料粉碎、乙醇回流提取、干燥得到浸膏、再经酸溶液溶解、乙醚脱脂、氯仿萃取、浓缩得到藜芦甾体总生物碱、再经碱液水解、结合色谱柱分离工艺制备计明胺，即柱色谱纯化、重结晶、干燥，最终制得单体成品，以本方法制成的计明胺纯度可达90％以上，产品可用作药物原料或计明胺衍生物的制备前体。

主权项

一种高纯度甾体生物碱计明胺的制备方法，其特征在于：具体步骤如下，A.藜芦药材原材料的提取取藜芦植物的干燥根茎粉碎后，用体积比为65～95％乙醇回流提取3～4次，每次1～2小时，合并提取液，过滤浓缩至稠膏状，干燥，得到浓缩物；B.藜芦总生物碱的富集将步骤A得到的浓缩物以其10～12倍质量的酸溶液溶解，得到的溶解液经过滤后用乙醚萃取脱脂，再用碱溶液调pH至8～10，用氯仿萃取，减压回收溶剂近干得到生物总碱；其中：所述的酸溶液为1～5wt％酒石酸或5～10wt％盐酸；C.藜芦总生物碱水解将步骤B得到的生物总碱用质量体积比1∶10～12.5的无水乙醇溶解，在搅拌状态下，用碱溶液调pH为10～14并保持，在45～75℃水解2～6小时，氯仿萃取，合并有机层，减压回收溶剂至干燥得粉末；D.色谱柱纯化将步骤C得到的粉末加入使其刚好溶解的甲醇，并加入与粉末等质量的100～200目硅胶，混匀后烘干，再以粉末∶200～300目硅胶的质量比为1∶30～50的比例装柱，进行硅胶色谱柱层析，以体积比为40∶1∶0.1的氯仿∶甲醇∶二乙胺为流动相洗脱，薄层层析跟踪检测，收集计明胺洗脱液，并减压浓缩至干，重结晶，过滤，干燥，得到高纯度计明胺。