[发明专利]血栓心脉宁片有效成分的检测方法

摘要

本发明涉及一种血栓心脉宁片有效成分的检测方法，属于中药的检测领域。通过建立对人工麝香的鉴别，并配合原有的槐花的鉴别及含量测定，规范了血栓心脉宁片的检测方法，能更全面的检测臣药的成分和其配伍，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。

主权项

一种血栓心脉宁片有效成分的检测方法，包括如下槐花鉴别方法和含量测定方法：槐花鉴别方法：取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液备用，取该备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取槐花对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法)试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲酸‑水8：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟；槐花含量测定方法：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑1%乙酸溶液7：14：79为流动相；检测波长为257nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得；其特征在于：还包括人工麝香的气相色谱鉴别：取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB‑FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5µm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。