[发明专利]一种高级硼酸酯型制动液的制备方法

摘要

本发明涉及一种高级硼酸酯型机动车制动液的制备方法，包括聚醇醚的合成、硼酸酯的合成及制动液的调配。以甲醇和环氧丙烷为原料在碱土金属催化剂催化下主要得到的三、四丙醇单甲醚，其他分子量的聚醇醚较少；以硼酸、聚醇醚、乙二醇为原料合成环状和带支链的硼酸酯；以此硼酸酯为基础液，聚醇醚为稀释剂，加入适量的添加剂，调配成高级硼酸酯型制动液。本发明成本低，安全可靠，提高了制动液的高温抗气阻性和低温流动性，特别是其沸点和水解稳定性方面，因生成环状的硼酸酯从而使其性能明显提高。

主权项

一种高级硼酸酯型制动液的制备方法，主要包括以下步骤：(1)合成三、四丙醇单甲醚将甲醇和环氧丙烷以质量比1∶4‑7的比例加入高压釜中，加入碱土金属催化剂，用量是甲醇质量的2％‑3％，以氮气作为保护气并加压到0.2‑0.3MPa，加热至140‑160℃，压力升至1.7‑1.8MPa左右，维持该温度反应2‑3h，此过程中压力缓慢下降，待压力降至0.6‑07MPa时，聚合完成，停止加热，待反应物冷却后加乳酸调至pH值为7‑8，得到聚醇醚；在0.07‑0.09Mpa的压力下进行减压蒸馏，其中130℃馏分为一、二丙醇单甲醚，分馏后剩余的为三、四丙醇单甲醚；(2)合成硼酸酯将硼酸、乙二醇与三、四丙醇单甲醚以质量比1∶1‑5∶20‑35的比例加入反应器中，通入氮气，搅拌，加热升温至125‑130℃，酯化反应2‑4个小时，再逐滴加入带水剂，冷凝回流，待反应出水量不再增加，降温出料，抽样检测水量，当含水量≤0.2％时，即得到硼酸酯；(3)配制基础液在硼酸酯中加入聚醇醚，质量百分比为1∶3‑6，配制成基础液；(4)调配制动液将70‑85％的基础液加入调和釜中，加入橡胶溶胀抑制剂：乙二醇10‑25％；抗氧剂：0.1‑3％；金属防腐剂：0.01‑0.05％；甲基二乙醇胺或甲级三乙醇胺0.3‑0.7％；水解稳定剂：1.5‑8％；防老剂：4.4‑双(2.2‑二甲基苄基)二苯胺0.01‑0.03％；防橡胶缩皮剂：磷酸三丁酯0.3‑0.8％；阻燃剂：0.1‑2％；控制温度为80‑120℃，搅拌1‑2小时，冷却到室温，调节pH至7‑9，过滤即 得高性能硼酸酯型汽车制动液。