[发明专利]一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，采用炼钢赤泥为原料，膨润土为粘结剂，苯乙烯为造孔剂，过硫酸钾为引发剂，碳酸氢钠和氢氧化钠为酸碱度调节剂，去离子水为溶剂，先制备聚苯乙烯微球乳液作为造孔剂，再与炼钢赤泥、膨润土、硬脂酸钙混合，经捏合、挤压成条、晾干、高温焙烧，制成织构特性可控的氧化铁脱硫剂，产物为棕红色，制备使用炼钢赤泥是废料再利用，成本低，此制备方法工艺流程短，使用设备少，数据翔实准确，产物纯度高、脱硫效果好，脱硫效率高，可达98％，脱硫剂再生时间短，再生效果好，是十分理想的制备脱硫剂的废料再利用的方法。

主权项

1.一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：炼钢赤泥、膨润土、苯乙烯、过硫酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、硬质酸钙、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)、精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：(2)、合成聚苯乙烯微球乳液合成聚苯乙烯微球乳液是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、氩气保护、水回流冷凝状态下完成的；①、②、配制复合缓冲剂将碳酸氢钠0.1g±0.001g、氢氧化钠0.1g±0.001g置于烧杯中，搅拌混合5min，比例1∶1，成复合缓冲剂；③、配制过硫酸钾水溶液将过硫酸钾0.45g±0.001g、去离子水20ml±0.1ml，加入烧杯中，搅拌均匀，成：0.1mol/L的过硫酸钾水溶液；④、将去离子水250ml±0.1ml加入四口烧瓶中；将复合缓冲剂加入四口烧瓶中；进行搅拌，时间10min，使其充分溶解；开启电热套，加热升温至75℃±2℃，继续搅拌10min；加入苯乙烯16ml±0.1ml，继续搅拌30min；用恒压滴液漏斗滴加过硫酸钾水溶液20ml±0.1ml，滴加速度0.7ml/min，滴加时间30min；滴加完成后，继续加热，恒温、搅拌600min，成：聚苯乙烯微球乳液；在化学物质加热、滴加、搅拌过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：n：苯乙烯分子个数；聚苯乙烯；⑤、化学反应后，关闭电热套、氩气阀、搅拌器，停止加热、停止搅拌、停止输氩气，使聚苯乙烯随瓶自然冷却至25℃，成：聚苯乙烯微球乳液，乳液中的微球直径≤450nm；(3)、制备脱硫剂①、称取炼钢赤泥112g±0.1g；称取膨润土21g±0.1g；称取硬质酸钙5g±0.1g；②、研磨过筛炼钢赤泥将炼钢赤泥用研钵、研棒进行研磨，然后用100目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，炼钢赤泥成细粉，细粉颗粒直径≤0.15mm；③、将炼钢赤泥细粉置于不锈钢容器中；将膨润土置于不锈钢容器中；将硬质酸钙置于不锈钢容器中；混合均匀；再将聚苯乙烯微球乳液置于不锈钢容器中；然后用搅拌器搅拌，搅拌转数100r/min，搅拌时间60min，搅拌后成粘稠状混合物；④、晾晒粘稠状混合物1440min，成饼团状混合物；⑤、挤压成条状将晾晒的饼团状混合物置于挤条机上，进行挤压，挤压成条状产物；⑥、晾干将挤压后的条状产物置于不锈钢盘中，在洁净环境晾干，时间720min；⑦、高温焙烧将晾干的条状产物置于焙烧炉中进行焙烧，先升温至120℃±5℃，升温速率5℃/min，恒温、保温120min，再升温至700℃±5℃，升温速度5℃/min，恒温、保温、焙烧时间300min±5min；焙烧后，停止加热，控温冷却至25℃；焙烧后为终产物，即：织构特性可控的氧化铁脱硫剂；(4)、检测、分析、表征对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂的显微形貌、成分、化学物理特性进行检测、分析、表征；用X-射线衍射仪进行铁形态分析；用压汞仪进行孔径分析；用扫描电镜进行脱硫剂的显微形貌分析；结论：织构特性可控的氧化铁脱硫剂为棕红色条状，其中活性组分为α-Fe₂O₃，活性组分呈疏松态均匀分散，脱硫剂中孔道丰富，孔径分布窄，聚苯乙烯微球造孔剂直径与脱硫剂孔径成正比，粒径可控的聚苯乙烯微球使脱硫剂织构特性可控；(5)、产物储存对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂产物储存于洁净的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。