[发明专利]一种同时检测敌百虫和久效磷的方法

摘要

本发明涉及一种同时检测敌百虫和久效磷的方法，包括分子印迹聚合物的制备、分子印迹固相萃取与气相色谱联用体系的建立等步骤。本发明以制备的对敌百虫和久效磷具有高选择识别性能的分子印迹聚合物作为吸附功能材料，避免了传统吸附剂选择性差等缺点，将分子印迹固相萃取与气相色谱联用，建立对痕量敌百虫和久效磷具有广泛检测范围的快速灵敏检测方法。本发明成本低廉，实验操作简单，灵敏度高，适用于各种产品中痕量敌百虫和久效磷的快速检测。

主权项

一种同时检测敌百虫和久效磷的方法，其特征在于包括以下步骤： 1）分子印迹聚合物的制备：在氯仿溶液中，将敌百虫和久效磷混合物（1:1，摩尔比）、功能单体3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯以1:4:10的摩尔比例混合均匀，然后加入100mg偶氮二异丁腈作为引发剂进行聚合反应：充分混匀后超声15 min，通N2 15 min，58℃恒温水浴槽中水浴反应24 h，将获得的聚合物磨碎过200目筛后用300 mL甲醇/冰乙酸（9:1，v/v）连续萃取8 h，再用300 mL甲醇萃取4 h，干燥后得分子印迹聚合物；2） 分子印迹固相萃取与气相色谱联用体系的建立 以制备的分子印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂，并与气相色谱联用，建立分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测体系；a. 分子印迹固相萃取流程：将步骤1得到的100 mg印迹聚合物填充到空的固相萃取柱中，制备分子印迹固相萃取柱，并分别用5 mL甲醇和5 mL水冲洗；然后将100 mL敌百虫和久效磷的混合标准水溶液流过分子印迹固相萃取柱，流速为2.0 mL min‑1；富集结束后，用2 mL的混合溶液（甲醇：水：冰乙酸=95:5:2, v/v/v）洗脱，洗脱液用高纯氮气吹干，然后用0.2 mL丙酮复溶并用孔径为0.45 μm的滤膜过滤得到滤液；取1 μL的滤液进行气相色谱检测；富集结束后用6 mL的甲醇/冰乙酸（9:1, v/v）冲洗分子印迹固相萃取柱以用于下一次样品预处理；b. 气相色谱检测: GC‑2010 FPD检测器；色谱柱：RTX‑1701(30.0 m ×0.25 mm ×0.25μm中性毛细管柱)；柱温：90 ℃，停1.0 min，以30 ℃ min‑1的速度上升到150℃，停3.0 min，再以1℃ min‑1 的速度上升到170℃，停2.0 min，再以30 ℃ min‑1的速度上升到250 ℃，停4.0 min，共35 min；进样口温度：200 ℃，FPD检测器温度：250℃，载气为高纯氮气，总流量：14.0 mL min‑1，柱流量：1.0 mL min‑1，吹扫流量：3.0 mL min‑1，尾吹流量：30.0 mL min‑1，压力：90.9 kPa，进样量：1 μL，分流比：10: 1；得到色谱峰面积；3）标准曲线的绘制配制不同浓度的敌百虫和久效磷混合标准溶液并重复步骤2操作；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线；4）称取待测样品，按重量体积比（g/mL）1:5加入双蒸水超声提取3次，合并提取液并定容为样品提取液；5）将步骤4中得到的样品提取液代替敌百虫和久效磷标准溶液，重复步骤2操作，根据气相色谱的峰面积由标准曲线分别计算出分析物中敌百虫和久效磷含量；所述的甲醇浓度为95%；冰乙酸浓度为36%；丙酮浓度为100%。