[发明专利]一种复合配体钡前驱盐的制备方法

摘要

一种复合配体钡前驱盐的制备方法。首先以金属钡和2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮为原料制备无水β-二酮钡前驱盐(Ba(tmhd)2)，随后以四乙烯五胺(C8H23N5)或五乙烯六胺(C10H28N6)为辅助配体，直接加入反应体系中与生成的Ba(tmhd)2在氮气保护下制备复合配体钡前驱盐Ba(tmhd)2(L)。本发明所制备的复合配体钡盐具有高挥发性。

主权项

一种复合配体钡前驱盐的制备方法，其特征在于首先采用金属钡与2，2，6，6‑四甲基‑3，5‑庚二酮(β‑二酮，tmhd)制备无水β二酮钡前驱盐Ba(tmhd)2，随后以含氮有机化合物为辅助配体直接加入反应体系中制备所述的复合配体钡前驱盐，所述的制备方法合成步骤顺序如下：首先，将金属钡和正己烷按1克∶100毫升的比例加入到装有冷凝管、干燥管和氮气进气导管的玻璃三口瓶中，通氮气20分钟后，将2，2，6，6‑四甲基‑3，5‑庚二酮和正己烷按1克∶10毫升的比例混合均匀，之后通过常压滴液漏斗将所述的混合溶液缓慢滴加入三口瓶中，在无水无氧的密闭条件下于0～60℃温度下反应，直至金属钡完全消失；随后，将与钡等摩尔质量的含氮有机化合物辅助配体L溶解于干燥的有机溶剂S中，所述的含氮有机化合物辅助配体L与有机溶剂S的体积比为1克∶10毫升；在无水无氧的密闭条件下将含有含氮有机化合物辅助配体L的有机溶剂S溶液缓慢滴加入玻璃三口瓶中，于0～60℃温度下混合搅拌反应0.5～24小时后，依次经旋转蒸发器减压蒸馏除溶剂，真空烘箱60℃真空干燥，得到所述的复合配体钡前驱盐Ba(tmhd)2(L)。