[发明专利]一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法

摘要

本发明技术主要是采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质含量，选材是为与法方合作的电铸镍成型槽液提供杂质含量的数据，法方要求槽液中杂质元素含量低，且由于槽液中加入硼酸，而硼酸的性质是容易析出，形成晶体，给杂质含量的测定带来了难度。本发明采用原子吸收光谱法来解决这个问题。通过对仪器工作条件的选择、工作曲线的配制、试验溶液的制备、酸度的影响、干扰的消除、吸光强度与元素含量匹配等多方面的影响因素进行了多次的条件实验，建立了一套完整的分析方法，现可准确测量出槽液中杂质元素的含量，从而为成型工艺过程的质量控制提供可靠的数据，对前缘包片成型质量进行有效的监控。该方法的灵敏度高，准确性好。

主权项

一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，其特征在于：该方法的步骤是：(1)配制单一杂质元素的标准试剂溶液标准试剂溶液A：称取纯的单一杂质元素0.1000g置于250mL烧杯中，加少量的盐酸微热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，加盐酸20mL，以水稀释至1000mL刻度，摇匀，纯的杂质元素的纯度为99.99％；标准试剂溶液B：取标准试剂溶液A1.0mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100mL刻度，摇匀；杂质元素是指铜、铁、锌；(2)设定仪器工作参数采用GGX‑600AA型原子吸收分光光度计，仪器工作参数为：元素灯：杂质元素的空心阴极灯；灯电流：5mA；光谱通带宽度：0.2nm；空气流量：5L/min；乙炔流量：1L/min；确定杂质元素的工作波长：铜元素的工作波长为324.75nm，铁元素的工作波长为248.3nm，锌元素的工作波长为213.9nm；燃烧器高度：7mm；(3)配制单一杂质元素的标准测量溶液对每种杂质，分别取10.00mL未进行电铸镍成型的溶液置于六个50mL容量瓶中，依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL标准试剂溶液B，以水稀释至50mL刻度，摇匀；(4)将原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态4.1调节元素灯的位置，对准在光轴上，这时信号强度指示应为最大；4.2用“零”校准溶液喷雾并把原子吸收分光光度计吸光度读数调为零；4.3用上述步骤(3)中配制的加入2.00mL和10.00mL两个标准试剂 溶液B的单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，通过对原子吸收分光光度计对的调整，将该两种溶液的吸光度值调整到0.2～0.8之间；(5)绘制原子吸收分光光度计的工作曲线用上述步骤(3)中配制的六个单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，绘制铜、铁、锌三种杂质元素的浓度/吸光度曲线；(6)对电铸镍成型槽液杂质进行测定6.1分别制备三种杂质的试验溶液对于每种杂质，将进行完电铸镍成型的槽液取三份，每份10.00mL放入50mL容量瓶中，以水稀释至50mL刻度，摇匀；6.2打开原子吸收分光光度计上方排风扇后，点燃杂质元素的空心阴极灯的空气一乙炔火焰，在用水喷雾的情况下使火焰燃烧十余分钟，使仪器达到热的平衡；用上述三份试验溶液分别用原子吸收分光光度计，在三种工作参数下，喷雾进行吸光度测试，然后从相应的工作曲线上查得试验溶液中杂质的浓度。