[发明专利]一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法

摘要

本发明提供一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法。其特征在于利用金银冶炼过程含钯富集物料来全湿法提取海绵钯，其过程步骤主要包括：黄药富集、酸溶沉银、氯化铵沉钯、热水溶解，氨水中和除杂、盐酸酸化沉淀、氨水复溶提纯、水合肼还原、海绵钯干燥烘干。该方法与常规工艺相比具有采用常规设备，无王水酸溶及赶硝过程，操作环境好，流程简单、实用，成本低廉，产品组合可多样化之特点；同时钯回收率可高达96%以上，产品质量稳定，纯度达99.99%的优点。

主权项

一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征在于：以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金后，对分金后废或废液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个步骤：步骤1： 黄药富集  将银电解阳极泥分金液用NaOH调整到pH=0.5～4.5之间，加入丁基黄药质量为钯与黄药络合反应理论量的1.0～5.0倍，反应温度30‑90℃，搅拌、反应时间2～5小时，然后沉清3～5h后进行分离，除钯后液返银电解回收系统；钯富集滤渣用去离子水洗涤2～3次；步骤2： 酸溶沉银  将经水洗过的钯富集滤渣用38%的浓HCl和35%H2O2在30～80℃下进行搅拌、溶解浸出1～5 h；其中HCl和H2O2加入量按体积比1：1；反应液固比：1～5：1；然后冷却、沉清2‑5h进行液固分离；沉银滤渣为AgCl，经水洗后返回银冶炼制取粗银；整个操作过程强制通风，气压较常低‑0.005～0.01Mpa；步骤3： 氯化铵沉钯  将步骤2的沉银滤液和洗液混合，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量，应保证溶液中有10%以上的浓度，搅拌反应10‑90min后，静置沉钯，过滤，沉钯渣用饱和NH4Cl溶液洗涤2～3次，沉钯滤液进行回收处理；步骤4： 热水溶解  将洗涤后的沉钯渣按液固比：3～6：1用去离子水溶解，搅拌溶解温度为60～95℃，待红色物体完全消失为止，溶液沉清10～16h后进行过滤，不溶物滤渣用热水洗涤后返火法回收贵金属；步骤5： 氨水中和除杂  将步骤4所得的滤液加热至70～90℃，按1～5：1的体积比例加入氨水，开始会出现肉红色的沉淀，当继续升温并加入氨水后，肉红色消失，反应同时应进行搅拌，并控制溶液终点pH=9～11，静置冷却，待沉清后进行过滤；步骤6： 盐酸酸化沉淀  向步骤5滤液中缓慢加入配置好的6mol/L稀盐酸，控制终点pH=0.5～2.5，搅拌反应30min，静置沉清8～16h后进行过滤，得二氯二氨络亚钯沉淀物，用2～5%稀盐酸溶液洗涤2～3次，滤液进行回收处理；步骤7： 氨水复溶提纯  将步骤6的二氯二氨络亚钯沉淀物用水调成糊状，按液固比3～5：1加入氨水并搅拌溶解，加热至黄色沉淀消失为止；将步骤6、7重复2～3次；步骤8： 水合肼还原  常温下，向步骤7的氨水复溶液中缓慢倒入浓度为200g/L的水合肼溶液，搅拌，加入水合肼体积比为0.5～1：1；待溶液透明清亮，无反应时，反应结束，过滤后即得到海绵钯；步骤9： 海绵钯干燥、烘干  将步骤8得到的海绵钯用热的去离子水洗涤，使洗水达到pH=7左右后，在180～200℃条件下，采用实验室用电热恒温干燥箱烘干即可，然后冷却、密封包装存放。