[发明专利]一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法

摘要

本发明公开了一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法，包括以下步骤：（1）制备次氯酸钠，次氯酸钠与氢氧化钠、尿素制得水合肼，同时生成碳酸钠，用盐酸中和碳酸钠；（2）水合肼与盐酸、尿素混合，搅拌，制得联二脲，反应结束后过滤得到联二脲，所得滤液于0.05～0.08MPa下加热至沸腾，蒸馏浓缩，当母液A的温度为85～110℃时结束蒸馏，过滤得到氯化钠，滤液为含有氯化铵的溶液，冷却析出氯化铵晶体，过滤得氯化铵，滤液进入母液A循环使用；（3）联二脲与氯气发生氯化反应，制得偶氮二甲酰胺产品，分离偶氮二甲酰胺产品后得到母液B；（4）母液B吸收氯化氢气体至其中氯化氢的重量百分含量为31%，之后返回步骤（1）、（2）作为盐酸使用。

主权项

一种偶氮二甲酰胺的清洁生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在氢氧化钠溶液中通入氯气，制得次氯酸钠，制得的次氯酸钠与氢氧化钠、尿素混合，制得水合肼，同时生成碳酸钠和氯化钠，再用盐酸中和所述碳酸钠；（2）生成的水合肼与盐酸、尿素混合，搅拌，反应液的pH值为3～5，反应温度为85～115℃，反应结束后经第一过滤，得到的固体为联二脲，滤液为母液A，母液A在压力为0.05～0.08MPa的条件下加热至沸腾，进行蒸馏浓缩，当母液A的温度达到85～110℃时结束蒸馏，再经第二过滤，得到的滤饼为氯化钠，滤液为含有氯化铵的溶液，将所述滤液冷却至25～40℃，析出氯化铵晶体，经第三过滤，所得滤饼为氯化铵，滤液进入母液A循环使用；（3）联二脲用水配制成悬浊液，与氯气发生氯化反应，制得偶氮二甲酰胺产品，分离偶氮二甲酰胺产品后得到母液B；（4）母液B吸收氯化氢气体至其中氯化氢的重量百分含量达到31%以上，之后返回步骤（1）、步骤（2）作为盐酸使用。