[发明专利]嘧菌酯及其合成中专用中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201110244816.5 | 申请日： | 2011-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN102311392A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;代小妮;蔡宗杨;邓术清;韩丹;杨莹;曹超 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34;C07D239/52 |
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| 地址： | 401120 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化学物质的合成工艺，具体涉及合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及嘧菌酯的合成方法，步骤包括：将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中，冷却至0-10℃，加入甲醇钠，反应0.4～0.6小时；加入4，6-二氯嘧啶和催化剂DABCO，反应1-2h，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至132～145℃反应；然后直接加水杨腈合成嘧菌酯或者用甲苯溶解、水洗、回收溶剂后重结晶过滤得到中间产物；利用本发明的生产工艺生产合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的收率高，并且操作简单，所使用的原料、工艺都是常规试剂和方法。 | ||
| 搜索关键词： | 嘧菌酯 及其 合成 专用 中间体 方法 | ||
【主权项】：
一种合成(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的方法，步骤包括：a：将原料3‑(α‑甲氧基)亚甲基苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中，冷却至0‑10℃，加入甲醇钠，反应0.4～0.6小时；b：向上步反应液中加入4，6‑二氯嘧啶和催化剂DABCO，反应1‑2h，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；c：向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至132～145℃反应；d：将反应体系用甲苯溶解、水洗除掉无机盐等水溶物、然后蒸馏回收甲苯溶剂，然后用乙酸丁酯溶解粗产品过滤杂质后液相冷却重结晶过滤得到目标产品。
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