[发明专利]以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法有效
| 申请号： | 201110207362.4 | 申请日： | 2011-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN102887840A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 王萍;樊小彬;银亮;李英赫;熊亮;范晶 | 申请（专利权）人： | 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/05 | 分类号： | C07C309/05;C07C303/02 |
| 代理公司： | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人： | 周绪洞 |
| 地址： | 318020 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法，包括如下步骤：磺化、钡化、酸化、脱水等工序，主要是将酸化后所得的甲基二磺酸水溶液体系进行减压蒸馏，在体系含水量为8～10％，温度为50～100℃时，滴加有机溶剂和脱水剂，反应2～4小时后，冷却至室温，过滤，洗涤，即得含水量低于0.50％的甲基二磺酸固体。其中，有机溶剂选自卤代烷类、醚类、烷烃类中的一种，或任意几种的混合物，其用量是甲基二磺酸质量的1～5倍。脱水剂为二氯亚砜，它与甲基二磺酸含水量的摩尔比为1.0～2.5∶1。本发明的干燥方法简单新颖，缩短了干燥除水时间，降低生产成本，具有较大的实施价值和产业经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯甲烷 原料 制备 含水量 甲基 二磺酸 固体 方法 | ||
【主权项】：
以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)磺化：将亚硫酸钾和水配制成过饱和溶液，在高压反应釜中和二氯甲烷进行反应3～5小时后得甲基二磺酸钾水溶液；(2)钡化：将磺化所得甲基二磺酸钾水溶液和氯化钡在回流条件下反应1.5小时后过滤，洗涤，所得滤饼为甲基二磺酸钡固体；(3)酸化：将钡化所得甲基二磺酸钡固体和等摩尔的硫酸水溶液回流条件下反应4小时后过滤，洗涤，所得滤液合并后即为甲基二磺酸水溶液；(4)脱水：将酸化后所得的甲基二磺酸水溶液体系进行减压蒸馏，在体系含水量为8～10％，温度为50～100℃时，滴加有机溶剂和脱水剂，反应2～4小时后，冷却至室温，过滤，洗涤，即得含水量低于0.50％的甲基二磺酸固体。
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