[发明专利]氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中COD的方法

摘要

本发明涉及一种氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中COD的方法，该方法包括以下步骤：(1)配制不同浓度的氯化钠溶液；(2)将氯化钠溶液加入压力溶弹中，依次加入MnSO4、重铬酸钾溶液、浓硫酸，与蒸馏水空白一同在干燥箱中恒温消解；(3)取出压力溶弹，冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定，计算出COD值；(4)以Cl-浓度为横坐标、COD(Cl)为纵坐标，绘制氯耗氧曲线；(5)将待测高氯水样依次按照步骤(2)、步骤(3)进行处理，得到表观COD值；根据待测高氯水样中的Cl-含量由氯耗氧曲线得到COD(Cl)值，表观COD值减去该COD(Cl)值，即得待测高氯水样的实际COD值。本发明操作简单、重现性好，准确度较好，且节省时间，减少污染，易于实现批量测定。

主权项

氯耗氧曲线校正 密封消解法测定高氯水体中COD的方法，包括以下步骤：(1)将优级纯氯化钠配制成不同浓度的一系列氯化钠溶液，该氯化钠溶液中Cl 的浓度为2.5～20g L 1；(2)分别吸取Cl 浓度不同的氯化钠溶液10.00mL于100mL压力溶弹中，依次加入MnSO4 0.6g、c(1/6K2Cr2O7)＝0.25mol L 1的重铬酸钾溶液20mL、浓硫酸25mL，与蒸馏水空白一同在干燥箱中恒温消解；(3)取出所述压力溶弹，冷却后将里面的溶液转移到锥形瓶中，加入1mL浓磷酸和3滴1，10 菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液由红棕色经蓝绿色突变为红褐色，记下各自所消耗的硫酸亚铁铵的体积，根据下式计算出COD值：COD(mg L 1)＝C(V0 V1)*8000/V2式中C 为硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度，mol L 1；V0、V1、V2 分别为空白、硫酸亚铁铵和样品的体积，mL；(4)以Cl 浓度为横坐标、COD(Cl)为纵坐标，绘制氯耗氧曲线；(5)先测定待测高氯水样中的Cl 含量；然后将待测高氯水样依次按照所述步骤(2)、步骤(3)进行处理，得到表观COD值；最后，根据所述待测高氯水样中的Cl 含量由所述氯耗氧曲线得到COD(Cl)值，将所述表观COD值减去该COD(Cl)值，即得待测高氯水样的实际COD值。