[发明专利]1,2-环己二醇二缩水甘油醚的制备工艺无效
申请号: | 201110097230.0 | 申请日: | 2011-04-19 |
公开(公告)号: | CN102219762A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 黄茂喜;吕佩;田忠艳;孙波 | 申请(专利权)人: | 武汉森茂精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D303/27 | 分类号: | C07D303/27;C07D301/26 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430223 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及由环氧环己烷制备1,2-环己二醇二缩水甘油醚的工艺,包括有以下步骤:1)将水加入到反应釜中,加入酸性催化剂,滴加环氧环己烷,水解反应得环己二醇水溶液;2)转移至醚化釜,加入溶剂,共沸脱水,溶剂回流至醚化釜,得到环己二醇溶液;3)向其中加入路易斯酸催化剂,滴加环氧氯丙烷,反应2-4小时后,将中间体溶液转移至水洗釜;4)向其中滴加碱性溶液,反应,加水,充分混合后静置分去下层水溶液,剩余物料转移至脱溶剂釜,脱除溶剂,得到目标产物1,2-环己二醇二缩水甘油醚。本发明所得的目标产物具有高环氧值、低粘度、低色度、低挥发份的特点,该工艺以工业三废为原料,具有环保和综合成本低的优点。 | ||
搜索关键词: | 环己二醇二 缩水 甘油 制备 工艺 | ||
【主权项】:
1,2‑环己二醇二缩水甘油醚的制备工艺,其包括有以下步骤:1)将水加入到反应釜中,加入酸性催化剂,在30‑80℃下滴加环氧环己烷,水解反应1‑3小时,制得环己二醇水溶液;2)制得的环己二醇水溶液转移至醚化釜,加入溶剂,在50‑130℃温度下共沸脱水,得到的冷凝液通过油水分离器分离其中水份,溶剂回流至醚化釜,直至没有水份带出,得到环己二醇溶液;3)向步骤2)所得环己二醇溶液中加入路易斯酸催化剂,在50‑130℃温度下滴加环氧氯丙烷,反应2‑4小时后,将中间体溶液转移至水洗釜;4)向步骤3)的水洗釜中滴加碱性溶液,在40‑90℃温度下反应1‑3小时,静置分去下层盐水溶液,加水,充分混合后静置分去下层水溶液,反复三次,剩余物料转移至脱溶剂釜,在60‑135℃真空条件下脱除溶剂,得到目标产物1,2‑环己二醇二缩水甘油醚。
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