[发明专利]热分解三苯基膦复合物制备磷化物的方法

摘要

本发明涉及一种低温热分解三苯基膦复合物制备磷化物的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以三苯基膦复合物为前体，利用三苯基膦复合物热分解的反应，制备相应磷化物的方法。该方法合成的磷化物粒子尺寸可控，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。

主权项

一种热分解三苯基膦复合物制备非负载和负载磷化物的方法，其特征在于包括如下步骤：非负载磷化物合成步骤如下：将一定量的三苯基膦和金属盐按照一定摩尔比加入一定量的乙醇和去离子水的混合溶剂中，在搅拌下水浴加热到一定温度，将三苯基膦和金属盐溶解并形成复合物，然后水浴将溶液蒸干，得到前体；将一定量的三苯基膦复合物放入管式炉中，通入氮气或氩气或氢气作为保护气和载气，然后升温到指定温度后，反应一定时间；反应结束后将炉温在气体保护下降至室温，产品经苯、乙醇和水洗至中性，在60℃真空干燥6小时得到相应的最终产物；负载型磷化物合成步骤如下：将一定量的载体加入到上述三苯基膦和金属盐形成的复合物溶液中，然后水浴将溶液蒸干，得到负载型前体；然后将一定量的前体放入管式炉中，通入氮气或氩气或氢气作为保护气体，然后升温到一定温度后，热处理一定时间；反应完毕后将炉子温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到相应的磷化物。