[发明专利]一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法

摘要

本发明涉及一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定洗涤用品中的二甲苯麝香的方法，方法准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。方法应用于洗涤用品样品检测，重现性良好。本发明建立的检验方法操作简便、结果准确，可用于洗涤用品中二甲苯麝香的检验。

主权项

一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)试样处理：准确称取洗涤用品试样0.500g于10mL具塞比色管中，准确加入1mg/L氘代二甲苯麝香内标溶液0.1mL，再加甲醇至10mL，涡旋振荡2min后，取2mL上清液，用氮气缓慢吹干后，加入2mL二氯甲烷溶解残渣，转移至固相萃取柱，弃去直接流出液，再用2mL二氯甲烷洗脱；收集洗脱液，用氮气缓慢吹干后，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过微孔滤膜后，供测定；(2)测定：采用气相色谱‑质谱/质谱方法；其中色谱柱温度以20℃/min的升温速度升温至300℃；进样口温度：250℃；色谱‑质谱接口温度：250℃；离子源温度：100℃；载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min；进样量：1μL；(3)绘制标准工作曲线：分别准确吸取一定量的二甲苯麝香标准溶液和氘代二甲苯麝香内标溶液配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液，其中氘代二甲苯麝香浓度均为100μg/L；分别准确吸取1μL注入气相色谱‑串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行检测，以标准物质与内标的定量离子的峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。