[发明专利]醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的绿色制备方法无效
| 申请号： | 201010504637.6 | 申请日： | 2010-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN101974057A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 李春葆;崔晓雪;刘天真;李博;褚国彪 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07J13/00 | 分类号： | C07J13/00 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小静 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的绿色制备方法。该方法以假甾体皂苷元乙酸酯、含钒化合物催化剂、季铵化合物催化剂与双氧水按摩尔比，在反应器中，于温度55℃-100℃及机械搅拌下“一锅化”反应3-24小时，制得反应固液混合物；反应固液混合物经后处理，得到醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物：3β-乙酰氧基-5α-孕甾-16(17)-烯-20-酮、3β-乙酰氧基-5β-孕甾-16(17)-烯-20-酮或3β-乙酰氧基-5α-孕甾-9(11)，16(17)-二烯-20-酮。本发明优点在于：实现了氧化和消除“一锅化”，反应不用有机溶剂，催化剂循环使用，产率高，成本低，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酸 妊娠 双烯 及其 同类 绿色 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的绿色制备方法，醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物如式I所示，![]()
式I中：C-5与C-6之间或C-9与C-11之间形成C-C或C＝C；当C-5与C-6之间形成C-C时，C-5所连接的H为α-H或β-H；所述制备方法以假甾体皂苷元乙酸酯II为原料，式II中：C-5与C-6之间或C-9与C-11之间形成C-C或C＝C；当C-5与C-6之间形成C-C时，C-5所连接的H为α-H或β-H；其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)以假甾体皂苷元乙酸酯II、含钒化合物催化剂、季铵化合物催化剂与双氧水，按1∶0.01-10∶0.05-10∶2-10的摩尔比，将它们加入反应器中，在温度55℃-100℃及机械搅拌下“一锅化”反应3-24小时，制得反应固液混合物；2)步骤1)制得的反应固液混合物经后处理，得到式I化合物。
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