[发明专利]手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法无效
申请号: | 201010290279.3 | 申请日: | 2010-09-25 |
公开(公告)号: | CN101967166A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 丁冬冬;章慧;方雪明;王宪营;陈雷奇 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C07B53/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,涉及一种高对映纯度的手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二)合钴的合成方法。将三核钴与NH4Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物,再加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物。该办法操作简单、产率高、易于控制、安全性好,可以得到高对映纯度的手性化合物。该化合物性质稳定、易于保存,可用作圆二色光谱的液体和固体测试的标准样品使用。 | ||
搜索关键词: | 手性 顺式 乙二胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,其特征在于其具体合成路线如下:
其中,罗马数字II、III代表金属的化合价分别为+2、+3;en代表乙二胺;上标4+、2+分别代表带4个正电、2个正电;其具体合成步骤如下:1)将化合物三核钴与NH4Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物([Co(H2O)(OH)(en)2]2+);2)在中间产物化合物中加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,除去溴化铵和其他副产物,至无浑浊液体洗出,对粗产物进行重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2。
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