[发明专利]一种水样中痕量佳乐麝香的测定方法

摘要

本发明涉及一种通过固相微萃取（SPME）与GC-MS联用对水样中痕量佳乐麝香的测定方法，属环境监测领域。该方法包括2个步骤，即标准曲线的绘制及样品测定。其中样品测定即水样经0.45μm滤膜过程后，取一定量的样品于萃取瓶中，在温度35℃，进行浸入萃取40min后，立即进入GC-MS进行分析，根据出峰面积，通过外标法定量。本方法在200-1500ng/L范围内线性良好，标准溶液平行测定RSD为7.9%。具有方便、快速、准确等优点，特别适用于城市污水中佳乐麝香的测定。

主权项

一种水样中痕量佳乐麝香的测定方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、标准曲线制作a.标准溶液配制：准确称取佳乐麝香标准样品，首先溶于丙酮（分析纯），配制成100μg/L标准贮备液；分别移取系列标准贮备液，用纯净水稀释，得到浓度200～1500ng/L的系列标准溶液；b.SPME操作：采用100μmPDMS萃取头，取5～10mL的步骤a所配制的标准溶液样品，浸入萃取，萃取温度35℃，萃取时间40min，萃取完成后，立即进样，GC解吸温度250 ℃，解吸时间5min后进入GC‑MS分析系统；c.GC‑MS分析：色谱柱HP‑5石英柱（30m×0.25mm×0.25um）；升温程序为80℃，以10℃/min速度升至 295℃，保留10min，载气为高纯氮气，压力130.5kPa，流量1.70mL/min；分流比1:2；进样口温度250℃,FID检测温度300℃；EI轰击源，离子源温度180℃，SIM扫描，得出峰面积与标准液中佳乐麝香浓度的标准曲线；（2)、样品检测将水样经0.45um微孔滤膜过滤，取5‑10mL的滤后水样,重复步骤（1）的b.SPME操作和c.GC‑MS分析，得出的峰面积对照标准曲线，即可得知样品中佳乐麝香的含量。