[发明专利]一种蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法。按照质量比蔗渣木聚糖∶催化剂∶酯化剂＝1∶0.1～0.35∶0.2～0.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜，调节反应pH在4-6，搅拌0.5-1h；催化剂和酯化剂用溶剂溶解后，滴加到反应釜中，于合适温度下反应6-8小时；用0.5mol/L氢氧化钠调节反应体系pH至中性，趁热抽滤得粗产品；该粗产品用体积百分含量为75-85％的乙醇水溶液洗涤多次，再用丙酮进一步洗涤脱水后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得产品。本发明工艺简单、条件易于控制、产物均匀。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面实现高效率、高品质、低消耗、低成本、安全无毒。

主权项

一种蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)向反应器中加入蔗渣木聚糖和溶剂，按木聚糖质量和溶剂体积比为1∶4～2∶5之间投料，质量单位为克，体积单位为毫升；用1mol/L盐酸调节体系的pH＝4～6，搅拌活化1～2h，其中溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇和吡啶中的一种；(2)调节水浴温度45～70℃，向反应体系中滴加用去离子水溶解了的酯化剂磷酸二氢钠/磷酸氢二钠和催化剂硬脂酸聚氧化乙烯醚，其中质量比为蔗渣木聚糖∶催化剂∶酯化剂＝1∶0.1～0.35∶0.2～0.5，同时用1mol/L盐酸稳定体系pH为4～6，酯化反应6～8h；所述酯化剂磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的质量比为1.5～2∶1；(3)将步骤(2)所得反应液冷却，调节体系pH约为7，离心或过滤收集沉淀物即为蔗渣木聚糖磷酸酯的粗产品；(4)用体积百分含量为75％～85％的乙醇水溶液洗涤2～3次，再用丙酮充分洗涤、脱水，60℃真空干燥12小时，得到蔗渣木聚糖磷酸酯。