[发明专利]一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法，采用市场供应充足的正构卤代烷，进行伍尔兹反应制备相应的高纯度直链对称性偶数正构烷烃，如溴代正癸烷与金属钠反应合成正二十烷；溴代正十二烷与金属钠反应合成正二十四烷；溴代正十四烷与金属钠反应合成正二十八烷；溴代正十六烷与金属钠反应合成正三十二烷；溴代正十八烷与金属钠反应合成正三十六烷等，制备方法使用强氧化物(如浓硫酸、酸性高锰酸钾等)对反应物中不饱和有机物及醇类杂质进行氧化作用，达到除杂作用；同时，通过固体吸附剂(如活性炭、活性白土、分子筛等)的吸附作用进行除杂，并进行重结晶而生产出适用于各种实验所需的化学试剂。

主权项

一种高纯度直链对称性偶数正构烷烃的制备方法，其特征在于：步骤是：(1)首先将正构卤代烷投入在一个带有回流冷凝器、搅拌器及分滴液漏斗的1万三口瓶中，缓慢加热至100℃，同时称取金属钠，撤去热源，不断地向瓶中补加金属钠，依靠反应放热，维持反应温度100℃以上加料完毕，保持反应1.5～2小时；(2)依次缓慢滴加无水乙醇以及水，分出有机相，水洗数次至中性，用无水硫酸镁干燥，过滤后加浓硫酸或高锰酸钾洗涤数次直至酸层无色或浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过内装分子筛的吸附柱进行吸附收集；(3)取上述收集液加入溶剂加热溶解，冷却，过滤收集固体；重结晶两次，得到直链对称性偶数正构烷烃产品。