[发明专利]一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法有效
| 申请号： | 201010209723.4 | 申请日： | 2010-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101857517A | 公开（公告）日： | 2010-10-13 |
| 发明（设计）人： | 刘春;刘宁;金子林 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07B37/00 | 分类号： | C07B37/00;C07C255/50;C07C253/30;C07C25/18;C07C17/263;C07C43/225;C07C41/30;C07C49/813;C07C45/68;C07D213/26;C07D213/64;C07C13/28;C07C1/32 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法，其属于催化化学技术领域。该方法通过卤代芳环化合物与氟代芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备氟代联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂和配体按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0005～0.0025∶0.001～0.005加到1～2ml水中，在氮气保护下于80～100℃反应1～4小时，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含催化剂的水相循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的氟代联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行，无需加入任何有机溶剂；解决了纯水溶剂体系中非水溶性底物反应困难的问题；采用温控配体实现了催化剂的分离回收与重复使用。 | ||
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【主权项】：
一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法，其特征在于：在氮气保护下，首先将0.0005～0.0025mmol钯催化剂、0.001～0.005mmol配体和1～2ml脱氧的水在许林克瓶中进行络合反应0.5小时、然后依次加入1.0mmol碱、0.5mmol卤代芳环化合物、0.75mmol芳基硼酸，在80℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应1～4小时，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含钯催化剂的水相继续循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用15ml×3乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的氟代联芳类化合物。
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