[发明专利]氟甲喹改造成7-羟基氟甲喹的方法有效
| 申请号： | 201010205288.8 | 申请日： | 2010-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102285983A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 房文红;孙贝贝;周帅;樊成奇 | 申请（专利权）人： | 中国水产科学研究院东海水产研究所 |
| 主分类号： | C07D455/04 | 分类号： | C07D455/04 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 欧阳俊立 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 氟甲喹改造成7-羟基氟甲喹的方法。涉及渔药药理学，本发明的技术方案：首先在氮气保护下，将氟甲喹溶于二氯甲烷，倒入装有回流冷凝管的三口瓶，加入NBS和AIBN，加热至回流，在引发剂AIBN作用下，让底物和NBS发生自由基反应，反应4小时后，冷却至室温，用亚硫酸氢钠溶液洗涤有机相，除去二氯甲烷后得到中间产物7-溴代氟甲喹；然后加入碳酸钾溶液将其溶解，对体系进行加热并不断搅拌，反应三小时后冷却至室温，缓慢滴加4mol/L的HCl，调溶液pH5～6，产物即从水相中析出，经过滤、洗涤后得到褐色的目标化合物7-羟基氟甲喹，然后用正相硅胶柱层析法对其进行纯化。 | ||
| 搜索关键词： | 氟甲喹改 造成 羟基 氟甲喹 方法 | ||
【主权项】：
氟甲喹改造成7‑羟基氟甲喹的方法，采用NBS溴代和水解两步反应，其特征在于通过NBS溴代反应得到中间产物7‑溴代氟甲喹按以下步骤进行：①在氮气保护下，将10mM氟甲喹溶于二氯甲烷，倒入装有回流冷凝管的三口瓶中，然后加入30mM NBS和0.5％AIBN，加热至回流，反应4小时后冷却至室温；②用10％亚硫酸氢钠溶液洗涤有机相、分液，并减压除去二氯甲烷，得到褐色固体7‑溴代氟甲喹；7‑溴代氟甲喹的水解反应按以下步骤进行：①在氮气保护下，向装有7‑溴代氟甲喹的三口瓶中加入8.8～9.2％的碳酸钾碱性溶液，加热至70～80℃并搅拌，待固体全部溶解后再反应三小时；②将反应体系冷却至室温后，缓慢滴加4mol/L的HCl溶液，调其pH5～6，产物从水相中析出，经过滤、洗涤后得到褐色的目标化合物7‑羟基氟甲喹。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国水产科学研究院东海水产研究所，未经中国水产科学研究院东海水产研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010205288.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
