[发明专利]表面脱铝补硅调节ZSM-5分子筛表面孔径的方法无效
申请号: | 201010191635.6 | 申请日: | 2010-06-03 |
公开(公告)号: | CN101857243A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 唐颐;宋燕梅;任楠 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于沸石分子筛技术领域,具体为一种表面脱铝补硅调节ZSM-5分子筛表面孔径的方法。本发明采用氟硅酸铵溶液对ZSM-5沸石分子筛表面进行脱铝补硅的处理手段,实现对其表面孔径的精确控制。通过该方法处理后的ZSM-5沸石分子筛在表面形成一层富硅的超薄层,从而使得分子筛表面的孔口径缩小。通过改变不同的处理条件,可以选择性地获得具有不同孔径收缩程度的ZSM-5沸石分子筛。该方法修饰处理后的ZSM-5沸石分子筛,可用于常温下吸附分离对-,间-,邻-二甲苯的三种同分异构体的混合物。 | ||
搜索关键词: | 表面 脱铝补硅 调节 zsm 分子筛 孔径 方法 | ||
【主权项】:
一种调节ZSM-5沸石分子筛表面孔径的方法,其特征在于具体步骤如下:(1)合成ZSM-5沸石分子筛,焙烧除去模板剂,与硝酸铵进行离子交换,最后再焙烧,使其成为氢型ZSM-5分子筛;(2)配制氟硅酸铵溶液,加入步骤(1)得到的氢型SM-5沸石分子筛,调节溶液的pH值,进行油浴回流处理;(3)将步骤(2)中的混合液进行过滤,并用去离子水洗涤,烘干,焙烧;即得到所需表面孔径的的ZSM-5沸石分子筛;步骤(1)中,所述的模板剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵;离子交换时温度为室温至110℃,NH4NO3的质量浓度为1~40wt%,重复2--4次;焙烧时温度为200~700℃;步骤(2)中,氟硅酸铵的浓度为0.01M至饱和浓度,pH值为2~9,油浴回流处理温度为20~100℃,处理时间为1~72小时,反应体系的固液比为0.01~1.0;步骤(3)中,烘干温度为60~200℃,焙烧温度为200~700℃。
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