[发明专利]一种水合肼还原1,8-二硝基萘制备1,8-二氨基萘的方法有效
申请号: | 201010178579.2 | 申请日: | 2010-05-21 |
公开(公告)号: | CN101823968A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 倪伟;黄东升;施烽;薛冬杰;杨海洲 | 申请(专利权)人: | 南通龙翔化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/57 | 分类号: | C07C211/57;C07C209/36 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226103 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种水合肼还原1,8-二硝基萘制备1,8-二氨基萘的方法,在带搅拌及回流冷凝器的反应器中,加入1,8-二硝基萘、催化剂和极性有机溶剂,开启搅拌,升温至45℃-115℃,于1-3小时内,滴加浓度为40%-80%的水合肼,保温3-8小时,得反应后溶液,将反应后溶液过滤,回收催化剂,滤液蒸馏回收极性有机溶剂后,得料液,往料液中加冷水,产品析出,再经过滤、减压蒸馏后得1,8-二氨基萘;1,8-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1∶(3-4);催化剂的用量为1,8-二硝基萘质量的2%~15%;极性有机溶剂与1,8-二硝基萘的质量比(3-20)∶1。本发明反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小,可实现规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 水合 还原 硝基 制备 氨基 方法 | ||
【主权项】:
一种水合肼还原1,8-二硝基萘制备1,8-二氨基萘的方法,其特征在于:在带搅拌及回流冷凝器的反应器中,加入1,8-二硝基萘、催化剂和极性有机溶剂,开启搅拌,升温至45℃-115℃,于1-3小时内,滴加浓度为40%-80%的水合肼,保温3-8小时,得反应后溶液,将反应后溶液过滤,回收催化剂,滤液蒸馏回收极性有机溶剂后,得料液,往料液中加冷水,产品析出,再经过滤、减压蒸馏后得1,8-二氨基萘;所述1,8-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1∶(3-4);所述催化剂的用量为1,8-二硝基萘质量的2%~15%;所述极性有机溶剂与1,8-二硝基萘的质量比(3-20)∶1。
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