[发明专利]一种有序介孔非均相钯催化剂的原位还原制备方法

摘要

本发明涉及一种有序介孔非均相钯催化剂的原位还原制备方法，在加热条件下，将表面活性剂、强酸、水及4-双三乙氧基硅烷苯混合，并持续搅拌混合反应物，而后将混合反应物过滤，滤饼依次经洗涤和干燥处理后，形成有序介孔有机硅载体，该载体与有机溶剂混合，并在加热且伴以氮气保护的条件下与具有硅氢键的硅烷反应，形成功能化的有序介孔有机硅载体，该功能化载体与钯盐的乙醇-水溶液反应形成有序介孔非均相钯催化剂。本发明工艺简单，制备的有序介孔非均相钯催化剂具有高效持久的催化活性，可有效提高反应速度，降低生产成本，提升产品的品质，并可回收使用，降低环境污染。

主权项

一种有序介孔非均相钯催化剂的原位还原制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)在30～60℃加热条件下，将表面活性剂、强酸、水及4-双三乙氧基硅烷苯混合，表面活性剂、H+离子和4-双三乙氧基硅烷苯摩尔比为1.0∶(20～25)∶(3～5)，并在30～60℃、搅拌的条件下持续混合反应6～18hr，而后将混合反应物过滤，滤饼经洗涤干燥、萃取除去表面活性剂和再次洗涤干燥，形成有序介孔有机硅载体；(2)将经过干燥的有序介孔有机硅载体与有机溶剂混合，在60～90℃加热且伴以氮气保护的条件下，向混合物中加入具有硅氢键的硅烷，60～90℃下持续加热搅拌反应6～18hr，反应完成后除去有机溶剂，残余的固形物经有机溶剂索式提取处理及真空干燥处理后，形成功能化的有序介孔有机硅载体；所述具有硅氢键的硅烷与有序介孔有机硅载体用量比为6.0～12.0mmol/g；所述具有硅氢键的硅烷为三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷；(3)将功能化的有序介孔有机硅载体与钯盐的乙醇-水溶液混合，在氮气保护的条件下持续搅拌混合反应物2～10hr，待反应完成后，将混合反应物过滤，滤饼经洗涤及干燥处理后，形成有序介孔非均相钯催化剂；Pd与功能化的有序介孔有机硅载体的重量比为0.04～0.3∶1。