[发明专利]一种高纯度、高浓度石墨烯悬浮液的制备方法有效
申请号: | 201010164567.4 | 申请日: | 2010-05-06 |
公开(公告)号: | CN101830458A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 井新利;何伟;张伟娜 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种高纯度、高浓度的石墨烯悬浮液的制备方法,以天然鳞片石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨;再将其分散于分散剂中,超声分散得到氧化石墨烯悬浮液;在氮气保护下,将氧化石墨烯悬浮液与水合肼混合,在恒温和超声辐射下反应即可制备出稳定的石墨烯悬浮液。相比于传统制备石墨烯悬浮液的方法,此方法在氧化石墨烯的还原过程中引入超声波,具有以下优点:制备的石墨烯悬浮液具有高浓度(>1mg·mL-1)、高纯度(无表面活性剂等杂质的影响)、高分散稳定性(稳定分散的时间大于60天)等优点;由此方法制备的石墨烯具有较高的电导率(>700S·m-1)、较少的层数和较高的纯度;大大加快了还原反应的速度,提高了生产效率。此外,此方法不需要高温,工艺简单易行,非常适合于工业上大规模生产。 | ||
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【主权项】:
一种高纯度、高浓度的石墨烯悬浮液的制备方法,其特征在于:1)氧化石墨的制备:取2-50g天然鳞片石墨与25-600mL强酸溶液混合均匀后,再加入3-75g的氧化剂在-2℃到4℃水浴中反应0.5-4h后,再于20-40℃反应0.5-24h,然后再加入50-1150mL的蒸馏水在60-100℃反应0.5-12h,再用0.1-3L蒸馏水稀释终止氧化反应,过滤并用蒸馏水洗涤至中性,真空干燥得到氧化石墨固体;2)氧化石墨烯悬浮液的制备:将氧化石墨固体加入到分散剂中配置成1.0-2.0mg·mL-1的氧化石墨悬浮液,将该氧化石墨悬浮液在超声波作用下分散0.5-12h,得到均匀稳定的氧化石墨烯悬浮液;3)石墨烯悬浮液的制备:将氧化石墨烯悬浮液在氮气保护下,控制反应温度为40-80℃加入还原剂,在频率为20-100kHz的超声波辐射下反应10-180min,得到均匀稳定的高浓度石墨烯悬浮液,其中氧化石墨烯悬浮液与还原剂的质量比是10∶5-9。
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