[发明专利]白鲜皮中单体化合物的提纯方法无效
| 申请号： | 201010156107.7 | 申请日： | 2010-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN101805344A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从白鲜皮中分离纯化高纯度的单体化合物白鲜碱的方法。该方法包括用酸醇经液泛法提取，大孔树脂吸附和氧化镁柱层析分离精制、重结晶。本发明制备的白鲜碱含量达95％以上，适于工业化生产，能够提取纯度较高的白鲜碱。 | ||
| 搜索关键词： | 白鲜皮 单体 化合物 提纯 方法 | ||
【主权项】：
白鲜皮中单体化合物的提纯方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)提取：将粉碎后的白鲜皮用4-6倍(V/W)水回流提取杂质，残渣干燥后用8-15倍(V/W)的80％-95％体积浓度的乙醇-酸水溶液液泛法提取3-6小时，提取液冷却、减压浓缩成稀浸膏；(2)树脂吸附分离：将上述稀浸膏调pH，乙酸乙酯反复萃取，至萃余液生物碱反应为阴性。将乙酸乙酯萃取液上D101、AB-8、XAD-4或XAD-7大孔吸附树脂饱和吸附，石油醚洗脱杂质，氯仿-乙醇(50∶1-4∶1)洗脱，HPLC跟踪检识，洗脱至无白鲜碱流分，收集白鲜碱流分；(3)氧化镁柱层析：将白鲜碱流分干法上氧化镁柱层析，戊醇-乙酸乙酯(6∶1-2∶1)洗脱，收集白鲜碱流分；(4)重结晶：将白鲜碱流分减压浓缩，真空干燥得粗品。将粗品用热无水乙醇饱和溶解，冷却，缓慢加入去离子水，静置结晶，过滤冷冻干燥即得产品。
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