[发明专利]聚苯基甲基硅氧烷固相微萃取头及其制备方法

摘要

本发明公开了聚苯基甲基硅氧烷固相微萃取头及其制备方法，本发明方法以羟端基聚苯基甲基硅氧烷为涂层材料，涂于玻璃纤维上，其与芳香化合物中的苯基有较强的π-π共轭作用，对含有苯基的有机氯、拟除虫菊酯类农药等有机物具有较高的萃取效率。将溶胶-凝胶技术应用于固相微萃取技术上，具有较高的热稳定性，可耐较高的解析温度，耐溶剂冲洗，使用寿命长。

主权项

聚苯基甲基硅氧烷固相微萃取头的制备方法，包括以下步骤：1)按体积比，850～1550体积二苯基二甲氧基硅烷、1000～1800体积二甲基二甲氧基硅烷和3000～5500体积三氟乙酸于圆底烧瓶中，水浴搅拌；2)将反应后溶液保存在冰箱里，待生成白色沉淀后，采用去离子水将该白色沉淀洗涤至中性，加入25～40体积(CH3)3N和10～15体积二甲亚枫混匀，将该混和物在减压条件下加热，然后加热以除去催化剂(CH3)3N，得羟端基聚苯基甲基硅氧烷；3)溶胶液的制备：按体积比，取225～375体积甲基三甲氧基硅烷，加入155～260体积已合成的羟端基聚苯基甲基硅氧烷、30～55体积聚硅氧烷和150～245体积三氟乙酸，超声，离心，取上层清液备用，该上层清液即为溶胶液；4)将石英纤维一端浸泡在丙酮中，取出在NaOH溶液中浸泡，用水洗净后在HCl溶液中浸泡，再用水洗净后干燥；5)采用新制备的溶胶液，将干燥后的石英纤维垂直插入该溶胶液中，在石英纤维表面涂上一层溶胶液涂层，晾干，重复该涂层与晾干步骤若干次，取出后放置，在N2保护下于气相色谱汽化室中老化直至无杂峰出现，得固相微萃取萃取头。