[发明专利]从钴土矿中分离并制备高松比高纯草酸钴的方法无效
申请号: | 201010126629.2 | 申请日: | 2010-03-18 |
公开(公告)号: | CN101792855A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 张勤;李卫华;陈燕峰 | 申请(专利权)人: | 江苏雄风科技有限公司 |
主分类号: | C22B3/40 | 分类号: | C22B3/40;C22B3/08;C07C55/07 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226153 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及从钴土矿中分离并制备高松比高纯草酸钴的方法,其特征是包括以下步骤:一、利用亚硫酸钠进行还原浸出和除铁步骤;二、萃取步骤:利用Lix984N与260#煤油混合溶液进行铜萃取;利用P204萃取除杂;P507萃取分离镍钴;三、利用草酸溶液对步骤二中的P507反萃后液进行酸化,然后与草酸铵溶液反应制备高松比高纯草酸钴合成步骤。本发明的优点是:工艺流程简单,技术先进,金属回收率高,生产成本低,环境污染小,制得的产品质量优良。 | ||
搜索关键词: | 钴土矿中 分离 制备 高纯 草酸 方法 | ||
【主权项】:
从钴土矿中分离并制备高松比高纯草酸钴的方法,其特征是包括以下步骤:一、浸出、除铁步骤:将1000重量份100目的钴土矿按重量比1∶(2-3)的比例投入到1.6mol/l的硫酸介质中,在60-80℃条件下加入140-190重量份亚硫酸钠,还原浸出5.5-6.5小时;然后加入8-12重量份的氯酸钠,加入重钙粉并控制PH值为2.5-3.5,在70-90℃条件下反应5.5-6.5小时,然后通过隔膜压滤,进行固液分离得到浸出溶液;二、萃取步骤:A、铜萃取:在步骤一中得到的浸出溶液中按相比2∶1的比例加入铜萃取剂,所述铜萃取剂为Lix984N与260#煤油混合溶液,所述Lix984N在混合溶液中的体积浓度为4-6%;萃取时间为2-4分钟,油水分离,水相即为铜萃余液;B、P204萃取除杂:以P204与260#煤油混合溶液为除杂萃取剂,所述P204在混合溶液中的体积浓度为6-10%;将除杂萃取剂以质量浓度为32%的氢氧化钠进行皂化,使皂化率达到40-45%,然后按相比2.5∶1的比例加入到铜萃余液中,萃取时间为2-4分钟,油水分离,水相即为P204萃余液;C、P507萃取分离镍钴:以P507与260#煤油混合溶液为钴萃取剂,所述P507在混合溶液中的体积浓度为6-10%;将钴萃取剂以质量浓度为32%的氢氧化钠进行皂化,使皂化率达到46-55%,然后按相比3∶1的比例加入到P204萃余液中,萃取时间为3-6分钟,油水分离,油相为P507负荷有机相;将P507负荷有机相按相比6∶1的比例用2.5-4.5N的盐酸进行反萃取,反萃时间为3-6分钟,油水分离,水相即为P507反萃后液;三、高松比高纯草酸钴合成步骤:P507反萃后液加纯水稀释至比重为1.01-1.13g/cm3,然后加入比重为1.02-1.04g/cm3的草酸溶液进行酸化,控制草酸溶液的加料速度为0.4-0.8m3/h,终点PH值为0.5-1.0,反应25-40分钟后,加入比重为1.02-1.04g/cm3的草酸铵溶液,控制加料速度为0.5-1.5m3/h,反应温度为50-80℃,终点PH值为1.0-1.7,陈化时间为0.5-1.5h,再经过热水洗涤,在110-130℃条件下干燥4.5-5.5h,即得高松比高纯草酸钴。
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