[发明专利]碘克沙醇的制备和纯化有效
| 申请号： | 200980162617.0 | 申请日： | 2009-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102725249A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 胡志奇;张火英 | 申请（专利权）人： | 好利安中国控股有限公司 |
| 主分类号： | C07B63/00 | 分类号： | C07B63/00;C07C231/24;C07C237/46;B01D15/08 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 李丙林;张英 |
| 地址： | 中国*** | 国省代码： | 中国香港;81 |
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| 摘要： | 提供一种用于制备碘克沙醇的改进的合成方法，以及通过大孔吸附树脂层析柱和重结晶的纯化方法。所述合成方法涉及5-乙酰氨基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-异酞酰胺（化合物A）的二聚化以制备碘克沙醇，其中，通过利用含硼的酸性物质或其盐如硼酸来控制反应混合物的pH，从而有效抑制过度的副反应如烷基化。以这种方式，化合物A到碘克沙醇的转化率为85-90%。碘克沙醇粗产品通过大孔吸附树脂层析柱纯化，所得碘克沙醇产品的回收率为90-95%，纯度为96-98%。碘克沙醇粗产品在含2-甲氧乙醇的混合溶剂中重结晶，所得碘克沙醇产品的回收率为90-95%，纯度高于99%。 | ||
| 搜索关键词： | 碘克沙醇 制备 纯化 | ||
【主权项】：
一种制备碘克沙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）使5‑乙酰氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑异酞酰胺（化合物A）二聚化以制备碘克沙醇，获得二聚溶液；b）通过大孔吸附树脂层析柱纯化所述二聚溶液，获得纯度高于97%的碘克沙醇粗产品；或通过阴离子和阳离子交换树脂或大孔吸附树脂层析柱对所述二聚溶液脱盐，获得脱盐的碘克沙醇粗产品；c）用含2‑甲氧乙醇的混合溶剂重结晶所述碘克沙醇粗产品，获得纯度高于99%的碘克沙醇。
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