[发明专利]从马铃薯叶中提取纯化茄尼醇的方法

摘要

本发明公开了一种从马铃薯叶中提取纯化茄尼醇的方法。本发明以马铃薯叶为原料，通过微波辅助萃取、皂化、柱层析、结晶和重结晶等工艺，能得到纯度95％以上的茄尼醇制品。与现有工艺相比，本发明的方法具有选择性高，反应条件温和，工艺简单、生产周期短，批量大、茄尼醇收率和纯度高，便于产业化的特点。

主权项

1、一种从马铃薯叶中提取纯化茄尼醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)微波辅助萃取：将粉碎好的马铃薯叶过40目筛后与乙酸乙酯混合，所述混合物的固液比为重量:体积＝1g:5～15ml，在温度45～65℃、微波频率2450MHz、功率300～600W的条件下以100～200转/分钟的速度搅拌30～90min，进行微波辅助提取茄尼醇，在室温、0.08Mpa下抽滤分离固液，合并提取液，在50～60℃、0.06～0.08Mpa下浓缩得茄尼醇浸膏A；(2)皂化：将茄尼醇浸膏A溶解于石油醚中，其中茄尼醇浸膏A和石油醚的比例为重量:体积＝1g:40ml，加入NaOH-95％乙醇溶液，其中NaOH的摩尔浓度为0.125～0.175mol/L，茄尼醇浸膏A和NaOH-95％乙醇溶液的比例为重量:体积＝1g:40ml，充分搅拌，在35～60℃进行皂化反应1～3h，用1mol/L的HCl滴定至中性，静置20～30min，乙醇相和石油醚相分开，下层乙醇相每次再加同体积的石油醚萃取2次，合并石油醚相，在50～60℃、0.06～0.08Mpa下浓缩得到茄尼醇浸膏B；(3)大孔吸附树脂柱纯化茄尼醇：将茄尼醇浸膏B用甲醇溶解得甲醇溶解液，其中茄尼醇浸膏B与甲醇的比例为重量:体积＝1g:50ml，将所述甲醇溶解液与弱极性大孔吸附树脂。混合静态吸附110～120min，在0.08Mpa下抽滤，将大孔吸附树脂吸附混合物装柱，以70％乙醇按3～7ml/min流速洗脱70～90min，再以90％乙醇按3～7ml/min流速洗脱100～150min后，收集90％乙醇洗脱液，在50～60℃、0.06～0.08Mpa下浓缩得茄尼醇浸膏C；(4)结晶和重结晶：将茄尼醇浸膏C在30～50℃、频率40KHz、250W的条件下超声波加热溶解于无水乙醇中，其中茄尼醇浸膏C与无水乙醇的比例为重量:体积＝1g:40～50ml，配制成浸膏的过饱和溶液，-20℃结晶，过滤得固体结晶，再将固体结晶按上述步骤重结晶一次得白色结晶固体，再将白色固体结晶在4℃下重结晶两次得纯度95％以上的茄尼醇。