[发明专利]3－环氧乙基－7－氧杂二环[4,1,0]庚烷的制备方法无效
| 申请号： | 200810200090.3 | 申请日： | 2008-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN101353332A | 公开（公告）日： | 2009-01-28 |
| 发明（设计）人： | 单永奎;张恒强;孟静;李疆;朱海燕;孔爱国 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07D303/12 | 分类号： | C07D303/12;C07D301/14 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人： | 徐筱梅 |
| 地址： | 200062上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3－环氧乙基－7－氧杂二环[4，1，0]庚烷的制备方法，它是将摩尔比2～4∶1的间氯过氧苯甲酸和4－乙烯基环己烯置于三口烧瓶中，同时加入二氯甲烷为溶剂，磁力搅拌器搅拌，三口烧瓶外接冷凝回流装置，随后开始加热0.5～10h，关闭加热停止反应，加入饱和碳酸氢钠溶液除去反应中生成的间氯苯甲酸，分液取下层溶液，蒸馏得3－环氧乙基－7－氧杂二环[4，1，0]庚烷。本发明合成简单，合成时间短，易操作，无催化剂，选择性和产率较高，生产成本低，原料不仅容易得到而且毒性较小，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 氧杂二环 庚烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷的制备方法，其特征在于该包括以下具体步骤：a、将4-乙烯基环己烯溶液与二氯甲烷溶液混合，其二氯甲烷溶液与4-乙烯基环己烯溶液的体积比为5～20∶1，将此混合溶液置于三口烧瓶内；所述4-乙烯基环己烯溶液及二氯甲烷溶液为分析纯；b、将与上述4-乙烯基环己烯摩尔比为2∶1的85％固体间氯过氧苯甲酸溶于二氯甲烷溶液中，该二氯甲烷溶液与上述4-乙烯基环己烯溶液的体积比为5～30∶1，将此溶液置于恒压滴液漏斗中并向上述三口烧瓶中缓慢滴加，滴加时间为0.5～3小时；c、保持三口烧瓶中的反应温度为2～41℃，外接冷凝回流装置，反应时间为0.5～12小时；d、向上述三口烧瓶中加入饱和碳酸氢钠溶液，在分液漏斗中静置；其所述加入量为：饱和碳酸氢钠溶液与4-乙烯基环己烯溶液体积比为10～50∶1；e、放出下层液体，向液体中加入无水硫酸镁，蒸馏，得3-环氧乙基-7-氧杂二环[4，1，0]庚烷；其所述加入量为：无水硫酸镁与4-乙烯基环己烯摩尔比为0.2～1∶1。
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