[发明专利]液相色谱测定煤、石油衍生重质油类产物的沸点分布方法

摘要

一种液相色谱测定煤、石油衍生重质油类产物的沸点分布方法是采用采用岛津LC－3A高效液相色谱仪，配有UVD－2紫外检测器，λ为254nm，色谱柱的型号为SHIMPACK GPC－801，色谱柱的长为30厘米，内径0.8厘米，流动相为四氢呋喃；本发明具有所需样品处理量小，毒性小，操作迅速并易重复的优点。

主权项

1.一种液相色谱测定煤、石油衍生重质油类产物的沸点分布方法，其特征在于包括如下步骤：本发明的方法包括如下步骤：(1)采用岛津LC-3A高效液相色谱仪，配有UVD-2紫外检测器，λ为254nm，色谱柱的型号为SHIMPACK GPC-801，色谱柱的长为30厘米，内径0.8厘米，流动相为四氢呋喃；(2)标定曲线的建立在采用流动相四氢呋喃的流量1.2毫升/分，色谱柱温为25℃的条件下，选取24烷、22烷、18烷、咔唑、异30烷、葵烷、1，3，二甲基环戊烷、联苯、2，7二甲基萘、1，2，二甲基环戊烷、间二甲苯、α-甲基萘、2，2，4，三甲基戊烷、萘、苊烯、甲苯、苯并噻唑、对苯基甲酚、苯、2，3，二甲基戊烷20个纯样品为模型化合物，配制成浓度为0.01-0.04克/100毫升四氢呋喃的分析溶液，色谱的进样量为0.1-0.2微升，注入色谱柱后，开始至完成色谱行程；各纯样的色谱保留时间和它们的沸点值汇总于表1。表1纯样色谱保留时间-沸点值 编号 化合物 保留时间 (分) 沸点 (℃) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 24烷 22烷 18烷 咔唑 异30烷 葵烷 1，3，二甲基环戊烷 联苯 2，7二甲基萘 1，2，二甲基环戊烷 间二甲苯 α甲基萘 2，2，4，三甲基戊烷 萘 苊烯 甲苯 苯并噻唑 对苯基甲酚 苯 2，3，二甲基戊烷 5.766 5.866 6.05 6.986 7.43 7.533 7.583 7.6 7.666 7.683 7.865 7.886 7.971 7.989 8.001 8.016 8.05 8.07 8.111 8.201 391 369 317 354.8 176 175 120 254.3 262 129.5 139 242 98.7 217.9 265 110.6 231 199 80 89.5以纯样对应的沸点(度，℃)和色谱析出时间(分，min)数据，运用数学最小二乘法处理，可得如下的数学关系式：Y＝940.91268-97.10393×Z---------式(1)式中Y代表沸点℃，Z代表色谱峰析出时间(分)(3)实际样品的沸点分布测定过程A：样品的配制配制0.01克/100毫升四氢呋喃分析样品，样品进样量：0.2微升，完成色谱峰析出至结束；B：色谱图的处理完成色谱分析后，获得时间和色谱峰响应值，通过式(1)将时间(Z坐标)替换为沸点℃值，即得到样品的时间-峰响应图。C：样品的平均沸点计算将样品图以每分钟分割为40份的小区、每个小区所对应的沸点可由公式Y＝940.91268-97.10393×Z获得，而每个小区的色谱响应值由紫外检测器提供，每小区微分点的沸点值乘以对应的色谱响应值，再加合起来，所得值去除以所有响应值，所得结果即是平均沸点值，计算公式表示如下Bp(av)＝∑[bp(i)×mv(i)]/∑mv(i)-----------(2)其中Bp(av)代表样品的平均沸点；bp(i)代表每个小区的沸点；mv(i)代表每个小区的色谱响应值样品的沸点分布计算：根据公式Y＝940.91268-97.10393×Z，将色谱图行进区域划分，根据计算公式Bp(av)＝∑[bp(i)×mv(i)]/∑mv(i)得到平均沸点值，通过计算沸点范围所对应色谱峰面积所占全范围的总色谱峰面积的百分数，即可获得不同沸点范围所占的含量。