[发明专利]六味地黄丸双波长覆盖融合指纹图谱的质量控制方法

摘要

本发明公开了六味地黄丸双波长覆盖融合指纹图谱的质量控制方法，它是将指纹图谱技术，结合被检测组分的特点，利用不同化合物最大紫外吸收波长产生的吸收峰覆盖融合的检测方法，可消除不同波长产生吸收峰的干扰，确保所检测成分准确、可靠。双波长覆盖融合的应用，更加准确地把握有关药品的质量，从而有效确保了六味地黄丸的安全、均一、稳定、有效、可控。本发明的质量控制方法简便、结果准确、重现性较好，可用于中药质量评价、中药质量控制和中药新药研发中。特别是可将其作为六味地黄丸质量控制及真伪鉴别的指标之一。

主权项

1.六味地黄丸双波长覆盖融合指纹图谱的质量控制方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：(1)供试品溶液的制备：取本品六味地黄丸切碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声提取60～120分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(2)对照品溶液的制备：精密称取马钱苷对照品、丹皮酚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含马钱苷对照品14μg、丹皮酚对照品18μg的溶液，即得；(3)测定方法：照高效液相色谱条件(中国药典2005版一部附录VID)测定，色谱条件和系统适用性试验，色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm，5μm)；流动相梯度见表1；流速1.0mL/min；检测波长236nm、274nm；进样量10μL，理论塔板数计算，应不低于3000；表1流动相梯度洗脱表 时间(min) 流速(mL/min) 水％ 乙腈％ 0 8 21 40 50 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 99 88 88 10 10 1 12 12 90 90(4)双波长覆盖融合：在236nm波长下测得供试品以马钱苷为对照的色谱图的保留时间与峰面积；与在274nm波长下测得供试品以丹皮酚为对照的色谱图的保留时间与峰面积，使用Matlab 7.1进行编程；覆盖后的指纹图谱特征参数为：有七个共有峰，各特征峰以7号峰为参照峰，相对保留时间分别为：0.26，0.36，0.50，0.68，0.82，0.91，1，见图8；(5)对上述确定的测定方法进行有效性评价，其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、测定范围以及耐用性。