[发明专利]一种治理和回收利用喹赛多生产废水的方法

摘要

本发明属于喹赛多(2－甲酰氰基乙酰腙－喹噁啉－1，4－二氧化物)生产废水的治理及其回收利用方法。采用减压蒸馏方法回收了喹赛多生产废水中的绝大部分有用物质，并套用到其生产过程中，生产的喹赛多纯度达98％以上，产率达到53％，大大降低了喹赛多的生产成本；采用焚烧法对无回收利用价值的蒸馏剩余物进行焚烧后，其减容比高达96％，废气排放达到国家规定标准；采用UV/Fenton氧化法对喹赛多水冲洗液处理后，其COD去除率达98％以上，达到国家一级排放标准，可以安全的排放到环境中。本发明所用设备简单，操作简单易行，对喹赛多生产废水进行治理和回收利用后，其生产达到清洁生产和资源的循环利用，符合我国建设环境友好型和资源节约型社会的要求。

主权项

1.一种治理和回收利用喹赛多生产废水的方法，其特征在于如下步骤：1)喹赛多的合成及各步废液收集：①氰乙酰肼的合成：在反应器中分别加入水合肼、无水乙醇和氰乙酸乙酯，当水合肼的投料量为0.8mol时，无水乙醇和氰乙酸乙酯的投料量分别为70～90mL、80～110mL，在5～20℃反应2～4h，静置，过滤，所得废液为氰乙酰肼废液，4℃保存待用：无水乙醇冲洗滤饼，所得冲洗液单独收集，为乙醇冲洗液；②中间体喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛缩二甲醇的合成：在反应器中依次加入苯并氧化呋咱、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮醛缩二甲醇和吡咯烷，当苯并氧化呋咱的投料量为0.2mol时，N，N-二甲基甲酰胺40～55mL、丙酮醛缩二甲醇0.4～0.6mol，吡咯烷4～8mL，其中吡咯烷为滴液漏斗缓慢加入，在10～30℃反应16～22h，静置，过滤，所得废液为中间体废液；甲醇冲洗滤饼，所得冲洗液单独收集，为甲醇冲洗液；③喹赛多的合成：在反应器中依次加入喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛缩二甲醇、甲醇、盐酸和氰乙酰肼，当中间体的投料量为0.025mol时，甲醇100～135mL，盐酸60～90mL，氰乙酰肼0.05～0.1mol，其中氰乙酰肼为水溶解后加入，在15～30℃反应4～6h，静置，过滤，所得废液为喹赛多废液；分别用水和无水乙醇冲洗滤饼，所得冲洗液单独收集，分别为喹赛多水冲洗液和乙醇冲洗液；2)将步骤1)中的中间体废液、甲醇冲洗液、喹赛多废液、乙醇冲洗液进行减压蒸馏回收，减压蒸馏条件为：温度从室温逐渐上升到90～97℃，压力控制在0.09～0.1MPa，分别得到中间体回收液、甲醇回收液、喹赛多回收液和乙醇回收液，蒸馏后剩余物单独收集；3)将步骤2)中的蒸馏后剩余物混合均匀后，在焚烧炉中进行焚烧；4)利用回收液合成喹赛多：①氰乙酰肼的合成：在反应器中分别加入水合肼、氰乙酰肼废液和氰乙酸乙酯，当水合肼的投料量为0.8mol时，氰乙酰肼废液和氰乙酸乙酯的投料量分别为70～90mL、80～110mL，在5～20℃反应2～4h，静置，过滤，乙醇回收液冲洗滤饼，70℃烘干2h得到氰乙酰肼；②中间体喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛缩二甲醇的合成：在反应器中依次加入苯并氧化呋咱、中间体回收液、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮醛缩二甲醇和吡咯烷，当苯并氧化呋咱的投料量为0.2mol时，中间体回收液、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮醛缩二甲醇和吡咯烷的投料量分别为40～55mL、10～25mL、0.15～0.3mol、3～7mL。其中吡咯烷为滴液漏斗缓慢加入，在10～30℃反应18～22h，静置，过滤，甲醇回收液冲洗滤饼，70℃烘干2h得到喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛缩二甲醇；③喹赛多的合成：在反应器中依次加入喹噁啉-1，4-二氧-2-甲醛缩二甲醇、喹赛多回收液、甲醇、盐酸和氰乙酰肼，当中间体的投料量为0.025mol时，喹赛多回收液、甲醇、盐酸和氰乙酰肼的投料量分别为250～300mL、10～20mL、10～25mL、0.05～0.1mol。反应液10～30℃反应3～7h，静置，过滤，分别用水和乙醇回收液冲洗滤饼，烘干得到喹赛多；5)喹赛多水冲洗液处理：向装有15w、254nm紫外灯的玻璃反应管中依次加入喹赛多水冲洗液、30％双氧水溶液、FeCl3溶液和H2C2O4溶液，当喹赛多水冲洗液的投料量为150mL时，30％双氧水溶液、FeCl3溶液和H2C2O4溶液的投料量分别为5～7mmol、0.03～0.05mmol、0.04～0.06mmol，用NaOH溶液调节反应液的pH＝2.5～3.8，反应时间为20～40min。