[发明专利]4’－羟基－2,4－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法有效
| 申请号： | 200810034743.5 | 申请日： | 2008-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101250099A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 雍克岚;吕敬慈;顾慧娟;陈旭 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/73 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种龙血素A即4’－羟基－2，4－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，属有机化学合成工艺技术领域。本发明以4－苄氧基苯乙酮为原料，碱和醇溶液作溶剂，与2，4－二甲氧基苯甲醛进行羟醛缩合反应，得到的中间体4’－苄氧基－2，4－二甲氧基查耳酮，然后用Pd/C做催化剂，加氢还原，同时脱保护基团，分离出粗产物，然后进行纯化，即得到目标产物龙血素A。纯度达到98％(HPLC)以上。本发明提供了一种化学合成龙血素A的方法，该方法操作安全简便，操作过程可控，所得产品纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 二甲 氧基二氢查耳酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4’-羟基-2，4-二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.在惰性气氛下，将原料4-苄氧基苯乙酮与2，4-二甲氧基苯甲醛按1∶0.9～1.3摩尔比溶于碱的醇水溶液中，在70～90℃下缩合反应至原料完全反应完毕，反应结束后过滤，并用乙酸乙酯重结晶得到中间体4’-苄氧基-2，4-二甲氧基查耳酮；b.将上述所得的中间体4’-苄氧基-2，4-二甲氧基查耳酮溶于碱的醇水溶液中，并加入催化剂用量的2％～10％的Pd/C为催化剂，通入氢气进行加氢反应，氢气的压力为5～20mmHg，在25～50℃下，反应至体系压力不再变化为止；过滤得粗产物，该粗产物用乙醇重结晶后得4’-羟基-2，4-二甲氧基二氢查耳酮。
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