[发明专利]4’－羟基－2,6－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810034742.0 | 申请日： | 2008-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101250098A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 雍克岚;吕敬慈;顾慧娟;陈旭 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/73 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种剑叶龙血素A即4’－羟基－2，6－二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，属有机化学合成工艺技术领域。本发明将原料4－苄氧基苯乙酮和2，6－二甲氧基苯甲醛溶于碱的醇溶液中，进行羟醛缩合反应。中间体4’－苄氧基－2，6－二甲氧基查耳酮在催化剂Pd/C的存在下，加氢还原并脱保护基团，纯化后得到目标产物剑叶龙血素A。本发明提供了一种化学合成剑叶龙血素A的方法，该方法操作安全简便，所得产品纯度高，质量稳定，成本低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 二甲 氧基二氢查耳酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4’-羟基-2，6-二甲氧基二氢查耳酮的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：a.在惰性气氛下，将原料4-苄氧基苯乙酮与2，6-二甲氧基苯甲醛按1∶0.8～1.5的摩尔比溶解在碱的醇水溶液中，在55～100℃温度下，缩合反应至原料完全反应完毕，乙酸乙酯重结晶得到中间体4’-苄氧基-2，6-二甲氧基查耳酮；b.将步骤a所得的中间体溶于碱的醇水溶液中，加入催化剂用量的2％～10％的Pd/C催化剂，通入氢气进行加氢反应，氢气压力为5～20mmHg，在20～40℃温度下反应至体系压力不再变化，得粗产物，将该粗产物经乙醇重结晶，最终得目标产物4’-羟基-2，6-二甲氧基二氢查耳酮。
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