[发明专利]一种固相微萃取探头及其对环境样品中多环芳烃的分析方法

摘要

本发明公开了一种固相微萃取探头及其对环境样品中多环芳烃的分析方法。本发明的固相微萃取探头，包括熔融石英纤维和附着于熔融石英纤维表面的涂层，该涂层由下述步骤制备而成：制备钛溶胶；制备双离子型改性有机膨润土；以吐温－80固定液、钛溶胶、双离子型改性有机膨润土加热搅拌后，再离心混合后澄清，制得涂层溶液；将经预处理后脱去保护层的固相微萃取探头的石英纤维插入上述涂层溶液中浸渍形成涂层；在N₂保护下于加热固化。所制得的钛溶胶－吐温－80/改性有机膨润土复合涂层的固相微萃取探头，能用于环境复杂样品中多环芳烃的测定；大幅度地延长了萃取涂层的使用寿命；涂层表面具有孔状结构，提高吸附萃取效率；提高了分析效率。

主权项

1.一种固相微萃取探头，包括熔融石英纤维和附着于熔融石英纤维表面的涂层，其特征是该涂层由下述步骤制备而成：①取60～80ml无水乙醇，在搅拌情况下滴加0.8～1.2ml钛酸丁酯，在强力搅拌下加入二乙醇胺0.15～0.25ml，将pH值调节为3.8～4.2后，加入展开剂0.3～0.5ml聚乙二醇-20M，搅拌2.5～3.5h，陈化后制得钛溶胶备用；②将1.5～2.0g溴化十六烷基三甲胺，0.15～0.20g十二烷基苯磺酸钠，4.5～5.5g原土溶解于30ml二次水中，在恒温振荡器中振荡1.5～2.5h，产物经洗涤、抽虑后烘干，在102～108℃下活化40～80min，制得双离子型改性有机膨润土备用；③取吐温-80固定液1.8～2.2ml，依次加入钛溶胶1.2～1.8ml、双离子型改性有机膨润土0.8～1.2g、丙酮4.0～6.0ml，加热至40～50℃并搅拌4～6h，离心混合后取出澄清，其上层溶胶清液即为涂层溶液；④将经预处理后脱去保护层的固相微萃取探头的石英纤维插入上述涂层溶液中浸渍形成涂层；⑤在N2保护下于270～285℃固化2.5～3.5h，制得所述固相微萃取探头。