[发明专利]朱砂根皂苷单体的制备工艺

摘要

本发明公开了一种以中药朱砂根为原料制备朱砂根皂苷单体的新工艺，本发明经过有机溶剂提取，水沉离心，大孔吸附树脂富集总皂苷，硅胶柱层析分离纯化和重结晶精制等步骤。由本发明制得的朱砂根皂苷纯度大于99％，可以作为朱砂根皂苷对照品及用于以朱砂根皂苷为有效成分的各种药物制剂。本发明朱砂根皂苷单体制备工艺收率高，产品质量稳定，生产成本低，工艺简便，适合工业化生产。

主权项

1、一种朱砂根皂苷单体的制备工艺，其特征在于：将朱砂根粉碎成粗粉，在多功能提取罐中，加50～90％的甲醇加热回流提取2～5次，每次提取60～180分钟，合并提取液，减压回收溶剂，将浓缩水液加入4～6倍原料重量体积的80～90℃左右的热水中，搅拌保温10～20分钟，静置12小时，离心，分出上清液，再将上清液上大孔树脂柱，上样流速为2～5BV/h，药液上完后，用3～10倍量树脂床体积的水洗涤，再以3～10倍量树脂床体积的70～95％甲醇洗脱，收集洗脱液，减压回加收甲醇至适量，加入原料5～10％重的硅胶混匀，减压烘干得粗提物拌料，将拌料通过硅胶柱进行色谱柱层析，用有机混合液洗涤与洗脱，定量收集，TCL检测，收集合并合格部分，浓缩回收溶剂至适量体积(混合溶剂调整比例后可重复使用)，放置结晶，真空抽滤，晶体用乙醚洗涤，甲醇或乙醇重结晶一次即得朱砂根皂苷单体，产品含量大于99％。