[发明专利]一种甲基氯磺酯类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200710044412.5 | 申请日： | 2007-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN101195592A | 公开（公告）日： | 2008-06-11 |
| 发明（设计）人： | 陈奇文;王宏亮;邓建军;屠力冬;静桂兰 | 申请（专利权）人： | 浙江嘉化集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C305/26 | 分类号： | C07C305/26;C07C303/24 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人： | 汪克臻;杨润周 |
| 地址： | 314021浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种甲基氯磺酸酯类化合物的制备方法，通过液体三氧化硫与二氯甲烷发生加成反应，并采用碳酸盐和碳酸二乙酯等含饱和烃基的碳酸酯、硼酸盐和硼酸三丁酯等含饱和烃基的硼酸酯作为催化剂，通过控制各阶段反应条件，将碳酸氢钠水溶液除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸，分层后取上层有机层干燥，减压蒸馏得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。整个反应过程温和，收率高，并且易于工业化，三废少，易处理。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氯磺酯类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲基氯磺酸酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：1)在-50～40℃的条件下，在催化剂碳酸盐、含饱和烃基的碳酸酯、硼酸盐或含饱和烃基的硼酸酯存在下，液体三氧化硫与二氯甲烷反应1～24小时，生成氯甲基氯磺酸酯，或氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物![]()
2)将碳酸钠或碳酸钠水溶液投入步骤1)所得的混合物中，除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸，使反应继续进行；3)将碳酸氢钠或碳酸氢钠水溶液投入到步骤2)所得的混合物中，完全除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸，静置分层，取上层有机层干燥除去溶剂，减压蒸馏，分别得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯；4)当步骤1)中液体三氧化硫与二氯甲烷的摩尔比小于1时，上述步骤1)、2)、3)所得的产物仅为氯甲基氯磺酸酯，所得的氯甲基氯磺酸酯继续与三氧化硫反应得到甲基二氯磺酸酯。
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