[发明专利]镨－钕Pr－Nd富集物制备超细高纯氧化钕的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化钕的方法，特别涉及一种镨－钕Pr－Nd富集物制备超细高纯氧化钕的方法，所述方法步骤如下：(1)混合配料；(2)超声分馏萃取：得含有硝酸钕Nd(NO₃)₃的富集液；(3)超声萃取：得硝酸钕Nd(NO₃)₃精制液；(4)吸附除杂；(5)固－液分离；(6)超声结晶沉淀：生成碳酸钕Nd₂(CO₃)₃结晶沉淀物；(7)固－液分离；(8)干燥、灼烧：得氧化钕Nd₂O₃含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01－10.0μm的超细高纯氧化钕产品。本发明的好处是：(1)采用超声分馏萃取，提高萃取分离速率和效率；(2)采用超声结晶沉淀，颗粒粒径小，粒度分布均匀。

主权项

1、一种镨-钕Pr-Nd富集物制备超细高纯氧化钕的方法，是以镨-钕Pr-Nd富集物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)混合配料：将镨-钕Pr-Nd富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕Pr-Nd富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；(2)超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨-钕Pr-Nd富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸钕Nd(NO3)3的富集液，进入下一步；(3)超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸钕Nd(NO3)3的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸钕Nd(NO3)3精制液，进入下一步；(4)吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸钕Nd(NO3)3精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；(5)固-液分离：经固-液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸钕Nd(NO3)3精制液，进入下一步；(6)超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净硝酸钕Nd(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸钕Nd(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸钕Nd2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(7)固-液分离：经固-液分离，得到固相为碳酸钕Nd2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；(8)干燥、灼烧：在25-800℃干燥，获得碳酸钕Nd2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化钕Nd2O3含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化钕产品。