[发明专利]高纯纳米氟化锂的制备方法

摘要

高纯纳米氟化锂的制备方法，以工业氯化锂和氟化氢铵为原料，氯化锂经水溶解、萃淋树脂色层法纯化、浓缩、喷雾干燥得到高纯无水氯化锂；氯化锂经氟化氢铵干法合成氟化锂。本发明相对于提纯碳酸锂、氢氧化锂等锂化合物而言，工艺简单、操作方便；采用干法合成氟化锂，引入杂质少，含水量低；合成与分离纯化在同一设备中分步完成，缩短了工艺流程，操作方便。采用本发明获得的高纯氟化锂产品为具有纳米介孔结构的类球形纳米晶聚结体，活性高。

主权项

1.高纯纳米氟化锂的制备方法，其特征在于：以工业氯化锂和氟化氢铵为原料，氯化锂经水溶解、萃淋树脂色层法纯化、浓缩、喷雾干燥得到高纯无水氯化锂；氯化锂经氟化氢铵干法合成氟化锂，具体过程为：(1)将工业氯化锂溶于水，配制成重量百分浓度为含锂10％～20％的水溶液；溶液经固体萃淋树脂萃取杂质金属离子，得纯化的氯化锂溶液；所用固体萃淋树脂是能有效吸附杂质金属离子的固态萃取树脂，包括P507萃淋树脂或P204萃淋树脂；(2)纯化的氯化锂溶液经加热浓缩到含氯化锂30％～40％；在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，制得类球形、结构松散的无水高纯氯化锂；(3)高纯氯化锂与氟化氢铵以固态形式充分混合；按氟化氢铵与氟化锂反应的化学计量，氟化氢铵过量10％～100％；(4)将上述混合物在高纯氩气保护下于150～250℃下进行合成反应；反应时间为2～10小时；(5)反应结束后，将炉温升至400～650℃，以高纯氩气作载气，保温时间3～8小时。