[发明专利]在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法无效

专利信息
申请号: 200610129506.8 申请日: 2006-11-22
公开(公告)号: CN1962727A 公开(公告)日: 2007-05-16
发明(设计)人: 田晶;郭锦棠;朱成才;张欣;许涌深 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08G67/02 分类号: C08G67/02
代理公司: 天津市鼎和专利商标代理有限公司 代理人: 李凤
地址: 3000*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法,属于聚酮制备技术。该方法过程包括,将苯乙烯与离子液体的按体积比混合,再按复配催化剂与苯乙烯的摩尔比,加入复配催化剂,按对苯醌与复配催化剂的摩尔比加入对苯醌,在60℃条件下,通入一氧化碳,搅拌下反应。产物经沉淀,过滤等过程得到聚酮;再将滤液蒸馏得到离子液体与复配催化剂的混合物,向混合物中再加入对苯醌、苯乙烯,通入一氧化碳进行反应,反应条件与第一次反应过程相同,产物经后处理得到聚酮,如此循环3~4次过程制备聚酮。本发明优点在于利用离子液体对钯催化剂进行循环使用,降低了聚合成本。同时,克服了以往溶剂挥发造成的环境污染,降低了有机溶剂的使用量。
搜索关键词: 咪唑 离子 液体 重复 利用 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法,其特征包括以下过程,按苯乙烯与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的体积比为2.5~15∶1,将苯乙烯加入离子液体中,再按复配催化剂[Pd(N-N)2][PF6]2或复配催化剂[Pd(N-N)2][BF4]2与苯乙烯的摩尔比为1∶1500向离子液体中加入复配催化剂,按对苯醌与苯乙烯的摩尔比为1∶32,向离子液体中加入对苯醌,在60℃条件下,按一氧化碳与苯乙烯的摩尔比为60~85∶1向釜内通入一氧化碳,搅拌情况下,反应2小时,反应结束后,产物利用甲醇沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到白色粉末状聚1-氧代-2-苯基丙撑聚酮产物;将甲醇沉淀,过滤所得滤液进行减压蒸馏后,得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与复配催化剂[Pd(N-N)2][PF6]2或复配催化剂[Pd(N-N)2][BF4]2的混合物,在混合物中按第一次过程物料加入比例重新加入对苯醌和苯乙烯,及通入一氧化碳进行第二次反应,反应条件与第一次反应过程相同,反应后仍利用甲醇沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到白色粉末状聚1-氧代-2-苯基丙撑聚酮产物,如此循环3~4次过程进行聚酮制备。
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