[发明专利]拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，以解决现有工艺制得的产品纯度低、生产成本高的问题。它包括下列步骤，将高乌头根粉碎，用酸性乙醇渗漉法、酸水渗漉法提取。酸性乙醇渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，用碱化剂调pH9～9.8，用三氯甲烷萃取；酸水渗漉液加碱化剂调pH10～10.9，静置，分离，上清液弃去，沉淀物用三氯甲烷萃取或用1－2倍于沉淀物量的三氯甲烷溶解后过大孔树脂柱，再用乙醇－三氯甲烷洗脱。收集萃取液或洗脱液，吸附杂质，过滤，浓缩，得含结晶的溶液，将此溶液用乙醇稀释、静置、分离，得生物总碱，将生物总碱用乙醇重结晶制得拉巴乌头碱精制品，此精制品与氢溴酸合成即得终产品。本发明生产成本低，产品纯度高。

主权项

1、一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤，①将高乌头的块根净选后粉碎成粗粉，用酸性乙醇溶液浸泡24～48h，渗漉，浸泡与渗漉所用的酸为硫酸或盐酸中的任意一种，浸泡与渗漉所用的溶液中含酸的质量体积比为0.3-1.0％，渗漉速度为4～5ml/min·kg；②将步骤①制得的酸性乙醇渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，用碱化剂调PH9～9.8，用三氯甲烷萃取；碱化剂是重量百分含量为12-15％的氢氧化钠溶液、重量百分含量为12-15％的碳酸钠溶液或浓氨水中的任意一种；③将步骤②制得的三氯甲烷萃取液吸附杂质，过滤，浓缩至有结晶析出，将含结晶的溶液用乙醇稀释，静置16～48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱；④将步骤③制得的生物总碱用乙醇重结晶，得精制拉巴乌头碱；⑤将步骤④制得的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，过滤，在不断搅拌的条件下向滤液中滴加氢溴酸发生中和反应；反应完成后静置16-30h，分离结晶、干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。