[发明专利]植物油皂脚制备生物柴油的工艺方法

摘要

本发明涉及植物油皂脚制备生物柴油工艺方法。特点是：将植物油皂脚以浓度为50％的硫酸溶液进行酸化，得酸化油；在酸化油中加入甲醇反应，分离出油相的酯化反应物；再加入20％(v/w)的甲醇，得粗脂肪酸甲酯；将粗脂肪酸甲酯进行分子蒸馏，得轻组分脂肪酸甲酯，即生物柴油，纯度达到95％。本发明通过两次酯化法使高酸价油成功转化为脂肪酸甲酯；提高了整个反应的效率，缩短了反应时间；对粗脂肪酸甲酯采用分子蒸馏设备进行精制，纯度达到98％以上，提高了产品质量；对副产品甘油进行了回收，增加了产品的附加值，从而进一步降低工艺成本。

主权项

1、植物油皂脚制备生物柴油的工艺方法，其特征在于：包括下述步骤A、酸化皂脚将植物油皂脚以浓度为50％的硫酸溶液进行酸化，得酸化油；B、甲酯化反应将10g酸化油中第一次加入200％(v/w)甲醇，甲醇中溶有的1.5％(v/w)的浓硫酸，于60℃反应2小时，反应结束后，上层为甲醇和水相，下层为油相，分离出油相，经水洗干燥后得第一次酯化反应产物；将浓硫酸用量改为1％，甲醇用量为100％(v/w)，反应时间为1小时，对第一次酯化反应产物重复上述操作步骤，得酯化反应产物；C、转酯化反应将10g两次酯化反应后的产物中加入20％(v/w)的甲醇，甲醇中溶有0.5％(w/w)甲醇钠，混合物于65℃下反应1小时，反应结束置于分液漏斗中静置，分离出下层甘油相，对上层水洗干燥，得粗脂肪酸甲酯9g；D、蒸馏将100g粗脂肪酸甲酯进行分子蒸馏，蒸馏温度140-160℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min，所得物质包括重组分和轻组分，重组分为10g，主要含有少量残留甘油酯类，色素等，轻组分为90g，主要含有脂肪酸甲酯，即生物柴油，纯度达到95％；E、甘油回收将100g甘油相用20ml甲醇稀释，在搅拌状态下滴加磷酸中和残留的碱，调节溶液pH值至6-7，中和后的溶液进行离心分离，离心后分成3层，上层主要是脂肪酸甲酯和其中溶解的少量甘油，下层是皂、盐和少量的甘油，中间层是甘油和甲醇；将中间层利用旋转蒸发仪蒸出甲醇，剩余部分利用分子蒸馏仪进行精制，最终得到甘油80g，纯度达到98％以上。